Способ нанесения органической неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной хроматографической колонки Советский патент 1982 года по МПК B01J20/22 

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОЙ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ -1 Изобретение относится к капиллярно газовой хроматографии, конкретно к способам подготовки капиллярных коло нок к анализу, и может быть использовано при нанесении неподвижной органической фазы на поверхность хрома тографических колонок. Известен статический метод нанесения неподвижной фазы путем запол-, нения колонки раствором неподвижной фазы и испарения растворителя при по вышенной температуре или пониженном давлении t О Таким методом можно получить однородное и равномерное покрытие стенок колонки, однако он очень трудоемок и сложен в исполнении. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ нанесения органической неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, включающий пропускание через последнюю раствора неподвижной фазы в органическом растворителе под давлением инертного газа с постепенным его снижением до атмосферного для обеспечения оптимальной линейной скорости движения раствора и последующей сушкой образовавшейся на стенках пленки в токе инертного газа. По данному способу внутреннюю поверхность колонки смачивают путем пропускания через нее определенного объема неподвижной фазы постепенно, снижая давдение инертного газа на входе колонки 0,01-0,03 МПа, таким образом, чтобы обеспечить постоянную оптимальную скорость движения раствора (.1,2- 1,8 м/мин), после чего через нее пропускают Инертный газ, удаляя органический растворитель 2 J. Недостатком данного способа является относительно невысокая разделяющая способность полученных по нему колонок, которая не поевышает 60 от 39 теоретически достижимой, а также неравномерность покрытий. , Целью изобретения является повышение разделяющей способности нанесенной фазы и равномерности получившегося покрытия. Поставленная цель достигается согласно способу нанесения органической неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной.хроматографической колонки,, включающему заполнение герметически закрытой с одной сторсны колонки под давлением 1-1,5 МПа раствором неподвижной фазы в органическом растворителе, пропускание данного раствора с постепенным снижением давления на от| рытом конце до атмосферного для обеспечения оптимальной линейной скорости движения раствора и последующую сушку образовавшейся на стенках пленки в токе инертного .газа. Технология способа состоит в следующем. Перед нанесением неподвижной фазы капиллярную колонку промывают, высушивают и герметически закрывают один из ее концов. В случае применения стеклянной колонки конец ее запаивают в пламени микрогрелки. Загем через открытй конец под давлением сжатого газа (например азота) колонку заполняют раствором неподвижной фазы. Воздух, заключенный в колонке, при этом сжимается в степени, пропорциональной давлению. При давлении 1-1,5 МПа колонка заполняется более, чем на 90 объема. Применение давлений менее 1 МПа приводит к менее полному использованию длины исходной колонки(при давлении 0,2 НПа, например, колонка заполняется на 50% объема, при давлении 0,5 МПа на 80 объема . Применение давлений более 1,5 МПа на входе колонки, скорость снижения давления зависит от начального давления внутри колонки и на ее входе, а также от первоначальной длины столба неподвижной фазы в колонке и определяется по формуле скорость снижения давления на выходе из колонки, МПа/мин; максимальное давление на выходе из колонки, ИПа; 0 L - длина столба жидкой фазы в колонке при максимальном давлении на выходе из колонки, м; оптимальная линейная скорость движения жидкой фазы по колонке, равная 1,21,8 м/мин. Процесс нанесения длится 20-60 мин при этом на стенках колонки наблюдается появление тонкой, равномерной пленки неподвижной фазы. Затем колонку разгерметизируют и сушат в токе инертного газа, например гелия. После сушки и кондиционирования, она полностью готова к работе. Пример 1. Стеклянную капиллярную колонку длиной 50 м, внутренним диаметром 0,3 мм промывают, высушивают и запаивают один из ее концов в пламени микрогопелки. Нанесение неподвижной фазы (5% раствор Апиезон К в хлороформе осуществляют путем создания давления в герметичной системе 1 МПа. При достижении такого давления раствор неподвижной фазы заполнил 5 м колонки. В соответствии с приведенной выше формулой скорость снижения давления , необходимую для обеспечения линейной скорости движения жидкости по капилляру (1,2 м/мин, составляет 0,029 МПа/мин. Постепенно с помощью обычного игольчатого вентиля, снижая с данной скоростью давление в системе, наносят .равномерный слой , промежуточного слоя. Процесс нанесения слоя продолжается 50 мин, причем визуально наблюдают равномерное движение пробки жидкости по капилляру. На стенках колонки наблюдается появление тонкой, равномерной, без разpbtBOB и капель пленки неподвижной фазы. Затем колонку разгерметизируют и сушат ее в токе гелия. Колонку присоединяют к хроматографу Хром- 2 и проверяют эффективность нанесения по додекану. В изотермическом режиме при эффективность колонки по додекану составляет 155 тыс. T.T.J что соответствует высоте эквивалентной теоретической тарелки 0,29 мм, коэффициент распределения додекана составляет 2,5. Расчет эффективности нанесения проводят по формуле Эттре. Для оценки равномерности и воспроизводимости процесса проводят нанесение таким же способом на двух таких