Способ определения меди Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

113

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и может быть использовано в анализе индивидуальных -химических веществ, сплавов, минеральных удобрений, биологических объектов, почв, природных и сточных вод.

Цель изобретения - повышение избирательности анализа.

Пример 1. К 2-3 мл раствора содержащего ионы In, А1, Мп, Bi, Fe, Cd, Pb, Ag, Hg в различных количествах (предельное количество каждого из указанных ионов допустимо в 60- 70-кратном избытке по сравнению с Си приливают 2-3 мл ацетатно-аммонийно- го буферного раствора с рН 5,. вводят 1 мл 0,01 М раствора цинкона (2-карбокси-2 -гидрокси-5 -сульфофор мазилбензол) (навеску реагента 0,57 г растворяют в 6 мл Ш NaOH и доводят дистиллированной водой до 100 мл), ставят на водяную баню и выдерживают в течение 25-30 мин при 60-80°С. Если присутствуют ионы меди (II), окраска раствора синяя. Интенсивность, окраски увеличивается при увеличении концентрации меди. В отсутствие меди (II) окраска раствора слабовато-желтая . Растворы можно использовать для фотометрирования при количественном определении меди (II). В этих условиях проведения реакции цинкон позволяет определять 0,2 мкг/мл Си. Полное разрушение комплексов посторонних ионов ( медного) наблюдается при t 60-80°С, что отмечается по изменению окраски, эти изменения происходят при нагреве в течение 25- 30 мин, после чего окраска раствора не изменяется остается синий, устойчивый к нагреву комплекс меди (табл. I).

Пример 2. К раствору,.содержащему ионы In, Мп, Со, Ni, Fe,

9072

Cr, Al, Ag, Hg, Cd, Pb, Bi, Mn в 5- 6-кратном количестве каждого из них по сравнению с ионами Си приливают

2-3 мл ацетатно-буферного раствора 5 (рН 5), вводят 0,2 мл 0,01М раствора цинкона и вьщерживают на водяной бане в течение 25-30 мин при бО-ЗО С. В присутствии Си (И) раствор имеет синюю окраску. Без меди раствор жел- 0 товатого цвета (табл. 1).

Комплексы ионов In, Hg, Cd, Al, Fe, Mn, Co, Ni, Pb, Ag и других с цинконом, кроме медного, полностью разрушаются при нагревании уже до 15 в течение 20-30 мин (табл. 2),

что и позволяет обнаружить предварительных операций по устранению посторонних ионов. После нагревания реакционной смеси до 60-80 с 0 в течение 25-30 мин синее окрашивание раствора, соответствующее хелатному соединению меди с цинконом сохраняется. По сравнению с известным предлагаемый способ обнаружения меди при нагревании менее чувствителен к рН, прочность медного комплекса сохраняется при рН от 4 до 9, окраска комплекса не изменяется в течение не.скольких суток (табл, 3).

30

Расширение интервала рН, а также

обеспечение возможности анализа различных многокомпонентных систем без предварительного разделения приводит к расширению технических возможностей 35 и экспрессности анализа объектов сложного состава.

Формула изобретения I

Способ определения меди, включаю40 перевод ее в комплексное соедине- :ние с 2-карбокси-2 -гидрокси-5 -суль- фофорназилбензолом и последующее фо- тометрирование, о тл и ч ающий- с я тем, что, с целью повышения бирательности анализа, комплексооб- разование проводят при нагревании до

60-80 С в течение 25-30 мин.

I .,

5

I In, Al, Mn, Bi, Fe, Cd. Pb, Ag. Hg (II)

2 In, Mg, Co, Ni, Fe, Cr(III), Al, Hg(II), Cd, Pb, Bi, Mn(II)

Таблица 1

Желтая Бледно-Желто-зе- Бледно-жел-

окраска желтая ок-левая ок- тая окраска

раствора раска рас-раска рас- раствора

творатвора

Синяя ок- Бледно- Синяя ок- Синяя окраска желтая ок- раска раска раска

Сине-зе- . Бледно-зе- Салатовая Епедно-го- леная ок- леная ок- окраска лубая окраска . раскараска

Желто-зе- Бледно- Желто-эе- Бледно-жел- леная ок- желтая ок- леная ок- тая окраска раска раска раска

Синяя ок- Бледно- Синяя ок- Синяя окраска желтая ок- раска раска раска

Сине-зе- Бледно-зе- Салатовая Бледно-го- леная ок- леная ок- окраска лубая окраска раска. раска

Таблица 2

Основная масса In До 3,5

микррррймеси

Fe, Mg, А1, Pb,Si

fcu 0,03-3,(

4-9

9,5 и выше

Таблица 3

Бледно-желтая окраска раствора

Темная, сине- Синяя окраска фиолетовая ок- раствора раска раствора

Грязно-зеленая окраска раствора

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и позволяет повысить избирательность анализа объектов сложного состава. К анализируемому раствору приливают 2-3 мл ацетатного буферного раствора (рН 5), затем 0,2 мл 0,01 М раствора цинкона и вьщерживают на водяной бане при 60-80 С в течение 25- 30.мин. В присутствии меди (II) раствор имеет синюю окраску, а без меди - желтоватую. Количественную регистрацию проводят фотометрированием растворов. 3 табл. g 00 со