Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах Советский патент 1987 года по МПК G01N33/20 

Изобретение относится к технике измерения примесей в твердых телах и может быть использовано для проведения количественного анализа содержания примесей в высокочистых металлах.

Целью изобретения является повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах и снижение трудоемкости способа.

Поставленная цель достигается тем, что после отжига образец исследуемого металла подвергают закалке, затем прикладывают к нему усилие, регистрируя во время на- гружения сигналы акустической эмиссии, и по найденному максимальному значению мощности акустической эмиссии из эталонной кривой находят концентрацию примесей.

На фиг. 1 представлен график зависи.мос- ти мощности акустической эмиссии от концентрации примесей для никеля; на фиг. 2 - то же, для железа; на фиг. 3 - то же, для меди.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец из исследуемого металла предварительно отжигают в вакууме, а затем подвергают закалке. Далее образец нагружают ив процессе деформации по общепринятой методике регистрируют мощность (W) сигналов акустической эмиссии. Нагру жение прекращают, когда на временной зависимости W обнаружится спад. Максимальное измеренное значение мощности акустической эмиссии сопоставляют с эталонным графиком (фиг. 1-3) и по нему определяют содержание примесей.

Физическое обоснование предлагаемого способа заключается в следующем. Мощность сигналов акустической эмиссии при переходе упругих деформаций к неупругим в высокочистых металлах пропорциональна длине дислокационного сегмента, которая, в свою очередь, обратно пропорциональна числу точек закрепления, приходящихся на единицу длины дислокации. Поскольку число точек закрепления определенным образом зависит от концентрации примесных атомов в области дислокации, то между указанной концентрацией и мощностью сигналов акустической эмиссии должна существовать строгая закономерность. Однако концентрация примесей в области дислокации определяется энергией связи примесный атом - дислокация, и, в общем случае, для различных примесей неодинакова, поэтому для уравнивания концентраций примесных атомов в объеме кристалла и в области дислокации предлагается образцы исследуемого металла закалять.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Требуется определить концентрацию примесей в высокочистой меди.

Для этого из указанной .меди изготавливают образцы диаметром 4 мм и длиной 100 мм, которые отжигают в вакууме (10 Торр) в течение 5 ч при 900°С, а за- тем закаливают со скоростью 200 град/с. Далее образец нагружают в испытательной ма- щине на растяжение (1253У-2-2) со скоростью деформации 1 мм/мин, одновременно регистрируя W. В нащем примере был использован прибор АВП-3, общее усиление

0 в диапазоне пропускаемых частот 160- 250 кГц составляло 10.

На фиг. 3 приведена временная зависимость мощности акустической эмиссии в процессе деформации исследуемого образца.

r Нагружение прекрапдают, когда обнаруживается спад W. Сопоставляя измеренное; максимальное значение W (0,3 В, фиг. 3) с эталонным графиком (фиг. 4), определяют концентрацию примесей в образце. Таким образом, в нащем примере концентрация

0 примесей составляет 0,01 ат.°/о.

Эталонный график строится на основании испытания образцов с известным содержанием примесей по изложенной методике.

В предлагаемом способе трудоемкость операции определения концентрации примесей в высокочистых металлах снижена за счет сокращения времени на 6 ч при операциях термообработки и испытаниях одного образца.

Повыщение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах в предлагаемом способе в два раза вы- ще по сравнению с известным,. Относительная погрешность в известном способе составляет 32%, а в предлагаемом 15%, к достоинствам предлагаемого способа следует отнести уменьщение абсолютной погрешности с уменьшением содержания примесей. Так при содержании примесей 0,01% абсолютная погрешность составляет 0,0016%, а при 0,001% она равна 0,0003%.

5

0

5

0

5

0

5

Формула изобретения

Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах, включающий отжиг образца и возбуждение в нем механических колебаний и определение концентрации примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости способа, образец после отжига закаливают и проводят регистрацию акустической эмиссии в процессе нагруже- ния образца, а определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца.

тах.В 0,6 0,6 0,

о.г

тах,

0,2 О, 0,6 0,S 1,2 C-fO Vus.i

0,2 Q.1

0,2 0, 0,6 0,6 1,0 1,2 С Ю

W,

max

В

Фиг. 2

-2

-J

0. 0.2

0,2 0,4 0,6 0,6 (Риг. 5

Редактор И. Слободяник Заказ 2654/48

Составитель Е. Носырева Техред И. ВересКорректор А. Ильин

Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области количественного анализа определения содержания примесей в высокочистых металлах физическим методом. Цель изобретения - повышение точности определения концентрации примесей в металле и снижение трудоемкости способа. Способ предусматривает отжиг образца, закалкх и Регистрацию акустической эмиссии, излучаемую образцом в процессе нагружения. Определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца. Абсолютная погрешность при содержании примесей 0,01% составляет 0,0016%. 3 ил. (Л оо го о 4; СП