Способ получения эфиров альфа, бета-дифторакриловой кислоты Советский патент 1960 года по МПК C07C69/65 C07C67/00 

Известны способы выращивания монокристаллов корунда из содового раствора окиси или гидроокиси алюмииия с применением затравки.

Предлагаемый способ по сравнению с известными является более совери1еинЫМ, так как позволяет получать более крупные кристаллы корунда.

Это достигается тем, что выращивание криста.члов ведут в автоклаве при давлениях от 800 до 1400 кг/см, при температуре в нижней части автоклава (зона растворения) 470-480° и с градиентом температур между зонами роста и растворения от 30 до 50°.

Пример. В автоклав объемом 0,35 л футерованный платиной или серебром, засыпают шихту в виде мелкодробленого материала размером от 0,5 до 10 мм в поперечнике, приготовленного из кристаллической окиси алюминия (отходы производства синтетического корунда) в количестве 50 г. Шихтой может служить и гидроокись алюминия.

В средней части автоклава устанавливается сплошная серебряная перегородка, имеющ,ая два отверстия диаметром от 2 до 3 мм, которая разделяет автоклав иа две части: нижнюю зону растворения и верхнюю зону роста. Отверстия в перегородке с определенным размером служат для циркуляции раствора и поддержания необходимого перепада температур между нижней и верхней зонами автоклава. На перегородку укрепляется рамка, на которую подвешиваются затравки, вырезанные в виде иластинок или стержней из синтетического корунда. Затравки могут быть ориентированы от О до 90° к оптической оси.

В автоклав заливается 1-1,5 М раствор соды или 0,5 М раствор шелочи в количестве от свободного объема.

После полной герметизации системы автоклав помещается в печь сопротивления, имеющую два нагревателя, сделанные из ннхромовой ленты или проволоки. Нагревателями, расположенными на уровне верхней и нижней частей автоклава создается необходимый режим роста кристаллов. Температ5фа в нижней часгй автоклава доводится до 470-480°, а температура в верхней части авто7 лава на 30-50° ниже, но не ниже 420°.

Nb 1322П9,- 2 -

Автоклав выдерживают в указанном режиме при давлении от 800 до 1400 KSJCM от 5 до 70 суток, после чего нагрев отключают и остывший автоклав открывают.

В результате получают хорошо ограниченные монокристаллы корунда, прозрачные илислегка окрашенные.

Максимальная скорость роста кристаллов корунда 0,25 мм в сутки достигается при давлении 1200-1300 атм, температуре в нижней части автоклава 470° и верхней зоне роста - 425°.

Полученные кристаллы свободны от напряжений и могзо- быть использованы в оптике, радиотехнике, ювелирной и других областях промышленности.

Предмет изобретения

Способ выращивания монокристаллов корунда из содового раствора окиси или гидроокиси алюминия с нрименением затравки, отличаюшийся тем, что, с целью получения более крупных кристаллов, выращивание их ведут в автоклаве при давлениях от 800 до 1400 кг/см. при температуре в нижней части автоклава (зона растворения) 470 - 480° и с градиентом температур между зонами роста и растворения от 30 до 50°.