Способ получения ксиленолового оранжевого Советский патент 1960 года по МПК C09B57/00 

Известен способ получения ксиленолового оранжевого путем конденсации крезолового красного, иминодиуксусной кислоты и формалина.

Предлагаемый способ получения ксиленоло зого оранжевого по сравнению с известным упрощает процесс и увеличивает выход продукта. Особенность способа состоит в том, что конденсацию проводят в уксуснокислой среде при температуре 50-60° в течение 4 час и в течение 1 час при температуре 70°.

Пример. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 58,5 г (0,15 моля) обычного крезолозого красного и 60 мл ледяной уксусной «ислоты. При размешивании к полученному раствору при;г;шают раствор 45 г (0,4 моля) иМИиодиуксусной кислоты в 90 мл 20%-ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают ледяной водой- до температуры 10° и при этой температуре медленно по каплям добавляют 75 мл 35%-кого формалина. Полученную реакционную смесь оставляют на ночь. Затем ее нагревают на водяной бане 4 час при температуре 50-60° и в течение 1 час при 70-75°; об окончании реакции судят по взятой пробе. После охлаждения реакционную массу тонкой ст;Пйкой выливают в 3 л этилового спирта, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают (на фильтре) 100 мл спирта и 50 мл эфира. Осадок с фильтра переносят в стакан, заливают в него 150 мл насыщенного раствора ацетата натрия и растирают до полного его растворения. Полученный раствор фильтруют (если нужно) от -механических примесей и медленно выливают з 3 л спирта, при этом выпадает смолистая масса, которая отделяется от маточника и сушится при температуре 90° до превращения в блестящий кристаллический порощок ксиленолового оранжевото. Выход продукта составляет 62,5 г (54% от теоретического); Ялшкс 580 ммк.

№ 132234- 2 .Предмет изобретения

Сцособ пОлутения :К€илеыолового оранжевого конденсацией крезолового красного, ;иминодиуксусной кислоты и формалина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, конденсацию проводят в уксусно-кислой. среде при 50-60° в течение 4 час и в течение 1 час при 70°.