Способ получения бета-индолилуксусной кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07D209/18 

Известны способы получения гетероауксина (индолилуксусной кислоты) из Гранина и цианистых щелочей, основанные на применении избытка цианистой щелочи и нагревании под давлением.

Предлагается способ получения Риндолилуксусной кислоты путем взаимодействия грамина и цианистых щелочей в среде этиленгликоля в присутствии небольшого количества воды. Цианистая щелочь берется в стехиометрическом количестве.

Новый способ имеет технические преимущества, так как позволяет получить гетероауксин с высоким выходом в аппарате, работающем без давления и без избытка, цианистой щелочи, что уменьшает вредность производства.

Пример 1. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой с масляным затвором, обратным холодильником и термометром, нагревают смесь 17 г (0,1 моля) грамина (т. нл. не ниже 120°, % содержания не ниже 88), 6 г (0,11 моля) цианистого натрия (% содержания не ниже 90°), 70 мл этиленгликоля и 7 мл воды. При температуре около 100° смесь становится однородной, после чего ее выдерживают 4 часа при 130° и 6 часов при 150-170°. О конце реакции судят по прекращению выделения газов. От полученного раствора отгоняют этиленгликоль (в вакууме). Сухой остаток растворяют в 150 мл горячей воды, раствор обрабатывают 2 г активированного згля, кипятят 10 мин. и фильтруют. К фильтрату охлажденному до 5-10°, приливают при размешивании разбавленную соляную кислоту (1:1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выпавший осадок гетероауксина оставляют стоять в течение 0,5 часа, после чего его отфильтровывают W. промывают водой до исчезновения кислой реакции (на тропеолин) в промывных водах. Хорошо отжатый продукт сушат при 40-60°. Выход гетероауксина 15 г (88,2% от теоретического), т. пл. 163°.

Пример 2. В эмалированный реактор на 25 л с масляным обогревом, механической мешалкой и обратным холодильником загружают -2,4 кг грамина (в пересчете на 100%), 10 л этиленгликоля, 0,95 л воды и 1 кг цианистого калия. Смесь

нагревают до 130° и выдерживают при этой температуре 4 часа. Затем температуру внутри аппарата постепенно повышают до 170° и выдерживают на этом уровне в течение 6 часов ,до прекращения выделения аммиака и диметиламина (проба на феиол-фталеиновую бумажку). Реакционную массу переносят в чугунный реактор на 10 л с масляным обогревом, в котором отгоняют этиленгликоль npi; остаточном давлении 40-60 мм и температуре бани 170- 210°. К охлажденной массе прибавляют 20-25 л горячей воды до растворения сухого остатка, вносят 100 г активированного угля и кипятят полчаса. Горячий раствор фильтруют на нутч-фильтре, фильтрат переносят в 50-литровый фарфоровый бачок, охлаждают до 10-12° и подкисляют разбавленной соляной кислотой (1:1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выпавший гетероауксин выдерживают в ледяной воде в течение 30-40 мин., затем отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают водой до нейтральной реакции на тропеолин, после чего сушат в паровом шкафу при 50-60°. Выход-1,75-1,9 КЗ (75-82% от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения 5-индолилуксусной кислоты путем взаимодействия грамина с цианистыми щелочами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения вредности производства, реакцию проводят при обычном давлении в среде этиленгликоля, содержащего до 10% воды, в присутствии стехиометрического количества цианистой щелочи.