Способ получения флуорексона Советский патент 1960 года по МПК C09K11/06 

Флуорексон является индикатором, применяемым в комплексометрическом методе анализа ряда катионов щелочных металлов. Он может применяться также для люминесцентного определения -кальция, стронция и бария, а также для комнлексометрического люминесцентного титрования меди, хром-а и кобальта.

Препарат в СоветскОМ Союзе не выпускается. Известен способ приготовления флуорексона в виде натриевой соли конденсацией натриевой соли флуоресцеина, формалина и иминодиуксусной. кислоты в щелочной спиртово-водной среде при 60-70° в течение 7 час.

Предлагается получать натриевую соль флуорексона конденсацией флоуреодеина-натрия, иминодиуксусной кислоты и формалина в среде уксусной кислоты с последующим выделением этилового спирта. Реакцию получения флуорексона проводят при 6-часовом нагревании на водяной бане при 70-80°. Выход -95% от теоретического, считая на флуоресцеин.

Предлагаемый метод прост, дает высокие выходы продукта и обеспечивает его высокое качество.

Пример. В литровую 3-горлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 75 г (0,2 моля) флуоресцеин-натрия, 500 мл ледяной уксусной кислоты и раствор 60 г (0,45 моля) иминодпуксусной кислоты в 68 мл 30%-ноГо раствора едкого натра и 40 мл дистиотлированной воды.

Реакционную массу хорошо размешивают и охлаждают до 10-12°. При этой температуре к смеси медленно (по каплям) добавляют 80 мл (0,9 моля) формалина (35%-ного по объему), и смесь оставляют ири комнатной температуре на ночь. На друтой день смесь нагревают при размешивании 1 час 50-60° и затем в течение 1-1,5 час температуру поднимают до 85°, при этом вся масса постепенно переходит в темно-коричневый раствор. При 70-80° дают выдержку в течение 3-4 час.

ль 132233 2 Охлажденный раствор переносят в капельную воронку и при перемешив.ании выливают в 1,5 л этилового спирта. Вьшав.ш«й оранжевый кристаллический осадок натриевой соли флуорексона отфильтровывают, хорошо отл имают и переносят в стакан с 1 л спирта, в кото-ром его тщательно размешивалот.

Отфильтрованный о,садок промывают на фильтре еш,е 100 мл спирта 100 мл эфира и сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Выход флуорексона 125 г (95% от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения флуорексона конденсацией, флуоресце ина натрия, иминодиуксусной кислоты и формалина, отличающийся тем. что, с целью упрощения про-цесса и увеличения выхода продукта, конденсацию проводят в уксуснокислой среде при температуре 70-eU и продолжительности процесса 6 час.