Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1987 года по МПК C01B25/225 

1

Изобретение относится к производству экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть исполь зовано в производстве минеральных удобрений

Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и повьппе- {ние производительности фштьтр.ации. Пример1оВ реактор подают смесь, состоящую из 49,0 фосфата и 1,0 г гранулированного (диаметр 2 3 мм) шлама (норма добавки 2%), имеющего следующий состав, мае, %; 11,41; F 18,48; СаО 44,33; SiO 18,31; 10,35; R,,0 4,26; влажность 3,8, Количество 93%-ной серной кислоты 24,03 мло

Соотношение Ж:Т в пульпе поддерживают равным 3;1 введением оборотной фосфорной кислоты удельного веса 1,22 г/см, Разложение проводят в периодическом ре:жиме при 75°С, продолжительность 4 ч.

Осадок отделяют фильтрацией и про мывают.

Коэффициент разложения сьгрья составляет 95J2%. Полученная фосфорная кислота имеет следующий состав,, мас„%: PjO 26,6| F 0,,81; СаО S04 0,59, Производительность фильтрации пульпы в пересчете на сухой . осадок 1183 кг/м,ч, по ЭФК - 5,72 т/м.Чс Коэффициент фильтрации кислоты 0,0324 - 10 м/с| коэффициент промывки осадка 0,116(10 м/с„ Выход ЭФК по составил 95,2%, а суммарный выход в ЭФК с учетом однократного рецикла шлама 98,74%, Степень выделения фтора в газовую фазу 35,2%, Расходные нормы; по фосфату 2,62 т/т по H.jS04 2,12 т(моно гидрата на 1 т) мнг/т

По прототипу влажный шлам вводят в количестве 33,3-55,5% от массы сне си„ Процесс ведут при 120-130 С последующей перекристаллизацией осадка сульфата кальция, расход серной кислоты составляет 2(,40-3,58 т мнг/т в кислоте. Производительность фильтрации по кислоте составляет 4,2 5,5 т/м.Чо Ислрльзуемьш шлам содержит, % 5-16; СаО 15-20; F 3-10; SiO 10-15,

П р и м е р 2 с, Осуществляют аналогично примеру 1, В реактор вводят смесь, состоящую из 45,0 фосфата и 5,О г (норма добавки 10%) порошкооб

JO

)5

20

25

35 40

45

разного шлама, имеющего следующ Ш состав мас.%: Р, 0 22,46; F 10,68; СаО 47,13; 6,11; SiOj. 12,42; MgO 0,93 RjO, 2,65; влажность 4,05-, Количество серной кислоты 23,54 мл о Коэффициент разложения сырья составляет 96,65%, Суммарный выход ;В кислоту с учетом однократного рецикла шлама составил 99,42%, Полученная фосфорная кислота имеет следуюш 1й состав, мас„%; . 26,30; F 1,5; СаО 0,25; 0,77, Произво- дительность фильтрации по сухому осадку 135Т)кг/м2 .ч,по ЭФК 6,12 . Коэффициенты фильтрации кислоты и промывки осадка составили соответственно 0,0342-10 и 0,130-10 м/с. В.ыход фтора в газовую фазу 40,1%,, Расходные нормы по сырью 2,52 т/т по HjSO 2,14 т мнг/т ,

Количество шламов, образующихся от нейтрализации сточных вод, составляет 20120 кг на 1 т апатитового концентрата Кальций находится в шламе в виде фосфата,, фторида и гексафторида, Гексафторид кальция при расходе шлама 2-10% от массы смеси полностью переходит в раствор фосфорной кислоты, где гидролизуется с образованием свободной кремнефтористо-водородной кислоты, взаимодействующей с апатитом с получением фосфорной Кислоты, Таким образом, расход серной кислоты может быть снгокен за счет образующейся в процессе разложения смеси кремнефтористо-водородной кислоты,

Б таблице приведены данные по влиянию расхода шлама на показатели процесса разложения.

Из данных таблицы следует, что при расходе -шлама менее 2 и более 10%-от массы смеси расход серной кислоты по- вьшдается, а производительность фильтрации снижается,,

Формула изобретения

30

45

1, Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку смеси фосфатного сырья и шлама от. нейтрализации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывкой и возвращением промьшных вод на обработку смеси в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличаю- и с я тем, что, с целью сниже50

31323532

серной кислоты и повыше- 2

ния расхода ния производительности фильтрации, шлам используют в количестве 2-10% от массы смесио

щи сухо ванн

Содержа- нне Р, О, а ЭФК, нас.

- пшам вводился в гранулированном виде (диаметр 2-3 их); - влам вводился с влажностью 52%;

- минимальная норма добавки шлама в прототипе, исходное фосфатное сырье - Хибинский апатитовый концентрат.

Редактор Ю, Середа

Составитель Г. Целищев

Техред И.Попович Корректор в. Бутяга

Заказ 2928/27Тираж 455Подписное

ВНШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г Ужгород, ул. Проектная,, 4

2

Способ по По I, отличающийся тем, что пшам используют в сухом порошкообразном или гранули ю- ванном виде.

Изобретение относится к области производства экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) серно-кислотным разложением фосфатного сырья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является снижение расхода серной кислоты и повьшение производительности фильтрации. ЭФК получают обработкой смеси фосфатного сырья 2-10% шлама от массы смеси от нейтрализации сточных вод производства минеральных удобрений оборотной фосфорной и сер- . ной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и его промывкой. Шлам используют в сухом порошкообразном или гранулированном виде. Расход серной кислоты 2,07 - 2,14 т моногидрата на .1 т PjOy ЭФК, производительность фильтрации 1125 - 1350 кг сухого осадка/м.ч. 1 з.п. ф-лы. 1 табл, г (Л