Способ определения диквата Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

113253332

Изобретение относится к аналити- оказалось равным 67,0 мкг в

раствора.

ческой химии, а именно к способам определения диквата (бромид 1, l -эти- лен-2,2 -дипиридилий), используемого в сельском хозяйстве в качестве гербицида,десиканта и дефолианта.

Цель изобретения - сокращение времени анализа и упрощение способа.

Пример 1. В ряд конических колб на 250 мл, содержащих 100 мл воды, помещают 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора диквата концентрацией 100 мкг/мл, затем в каждую колбу добавляют по 1 ,.5 мл 0,05%-ного раствора конго красного, Одновременно готбвят контрольные водные растворы конго красного без диквата. Розовая окраска исследуемого раствора менее интенсивная по сравнению с контрольным раствором конго красного, Йосле тщательного перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность контрольного раствора по отношению к исследуемому раствору Измерения производят на фотоэлектро- колориметре ФЭК-56-ПМ в кювете длиной 1-3 см при длине волны 460±10нм. Содержание диквата определяют по калибровочной кривой. Результаты приведены в табл. 1.

Пример 2. Из двух колодцев в обработанном-дикватом районе берут пробы воды. К 100 МП пробы с рН 8 добавляют по 1,5 мл 0,р5%-ного раствора конго красного. Через 15 мин после перемешивания измеряют оптическую плотность по примеру 1, Оптическая плотность одной пробы О,055,что соответствует . 27 мкг диквата. в 100 мл раствора, а оптическая плот- Ность второй пробы равна О,13,что соответствует 62 мкг диквата в 100 мп раствора.

В табло 7 приведены результаты

П р и м е р 3. Пробу воздуха отби- опытов по определению чувствительрают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр Синяя лента, после чего фильтр помещают в стакан, добавляют 100 мл воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду, добавляют 2,0 мл 0,05%-ного раствора конго красного и через 10 мин определяют оптическую плотность по примеру 1, Контрольным растности и точности способа.

Чувствительность предлагаемого i известного способов одинаковая - 0,03 мг/л,

50 Предлагаемый способ не требует предварительной оч11стки анализируемой пробы на хроматографической колонке, время проведения анализа 15 мин, что более чем в десять раз

.вором служит раствор, полученный пос- меньше,чем при определении диквата пе обработки чистого фильтра По „о известному- способу (180 мин), личине оптической плотности,равной Формула изобретени

0,148, по калибровочной кривой опре- це.пяют содержание диквата, которое

оказалось равным 67,0 мкг в

0

п

5

100 мл раствора.

В табл, 2 приведены результаты опытов по влиянию концентрации раствора конго на линейность оптической плотности растворов.

Как видно из табл, 2, линейная зависимость во всем диапазоне от 10,0 до 150,0 мкг на 100 мл сохраняется при концентрации конго красного 0,05%.

В табл. 3 приведены результаты опытов по определению оптимального количества добавляемого 0,05%-ного раствора конго красного.

Из табл, 3 следует, что оптимальным объемом 0,05%-ного раствора конго красного является 1,5-2,0 мл, так как при меньшем (1,А мл) и большем (2,1 мл) объемах нарушается линейная, зависимость оптической плотности от концентрации диквата.

В табл. 4 приведено влияние рН среды на результаты анализов по определению диквата в воде,

Как видно из табл. 4, в кислой среде конго красный работает как индикатор, а определение диквата можно вести при рН 7-10.

В табл. 5 приведены результаты опытов ,по определению стабильности окралгенных растворов во времени.

Окраска растворов остается стабильной в течение 10-360 мин.

Предлагаемый способ не требует предварительной очистки раствора от присутствующих других гербицидов, десикантов и дефолиантов в связи с тем, что они не оказывают влияния на точность способа.

В табл. 6 приведены результаты опытов по установлению селективности способа.

В табло 7 приведены результаты

опытов по определению чувствительности и точности способа.

Чувствительность предлагаемого i известного способов одинаковая - 0,03 мг/л,

Предлагаемый способ не требует предварительной оч11стки анализируемой пробы на хроматографической колонке, время проведения анализа 15 мин, что более чем в десять раз

Способ определения диквата путем добавления к анализируемой пробе

нием оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, в качестве цве-

Т

при рН 7-10

ный раствор конго красного в объемном отношении к анализируемой пробе (1,5-2,0): 100 и определение ведут

0,03 0,06

Синий 0,15 фон

Н/о

0,30 0,45

Внесено дик- вата, мкг/100 мл

Оптическая плотность при времени измерения оптической плотности растворов, иия

10

I 15I 20 Г 30 j 60 I laS Г 180

360

0,03 0,06 0,15 0,30 0,45

0,03 0,06 0,15 0,30 0,45

0.03 0,06 0,15 0,30 0,45

Внесено диквата, 10 мкг/100 мл

Дикват

Дикват + монурон

(

Дикват + атразин Дикват + 2,4-Д к-та

Смесь перечисленных гербицидов

Таблица4

0,030,03

0,060,06

0,150,15

0,300,30

0,45 -0,45

ТаблицаЗ

360

0,03 0,06 0,15

0,03 0,06 0,15

0,300,30

0,450,45

0,030,03

0,060,06

0,150,15

0,300,30

0,450,45

Таблица 6

Оптическая плотность растворов

0,03

.0,03

0,03

0,03

0,03

Редактор А.Козориз

Составитель С.Хованская Техред Л. Сердюкова

Заказ 3042/37 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. А/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица

Корректор А.Тяско

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению бромида 1,1-этилен-2,2 -дипиридилия (диквата), используемого . в качестве гербицида, десиканта и дефолианта. Для сокращения времени анализа и упрощения способа определение диквата ведут добавлением к анализируемой пробе (АП) цветореа- гента - О,05%-ного водного раствора конго красного - в объемном соотношении с АП, равном (1,5-2,0): 100, рН среды 7-10, с последующим измерением оптической плотности раствора. Способ исключает предварительную очистку АП на хроматографической колонне. Время анализа 15 мин против 180 мин. 7 табл. оо ю ел со СО со