Способ определения N,N-диэтилдитиокарбамината натрия Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения N.N-диэтилдитиокарбамината , и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий, станций защиты растений. Способ относится к числу массовых,

Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в диметилкетоне, обрабатывают раствором тет- рахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне, образующийся окрашенный раствор фото- ме рируют,

Пример. Определение N.N-диэтилди- тиокарбамината натрия.

1.Качественное определение.

Около 2 мг N.N-диэетилдитиокэрбами- ната натрия растворяют в 2 мл диметилкето- на и прибавляют 2 мл 0,1%-ного раствора тетрахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне Появляется желто-орэнх евое окрашивание. Максимум поглощения окрашенного продукта наблюдают при 453 нм.

2.Количественное определение. Строят калибровочный график.

В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,25; 0,5, 1,0: 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного 0,0125%-ного раствора N.N-диэ- тилдитиокарбамината натрия в диметилкетоне, добавляют в каждую колбу по 2 мл 0,1 %-ного раствора тетрахлор-пара- бензохинона в диметилкетоне и доводят общий объем до метки диметилкетоном.

О

СА) СЛ О СО 00

Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре М 4 (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 нм. Измерения проводили на фоне рас- твора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 1,25-12,50 Mjcr/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

0 0,0766 -С-0.0115,

где D - оптическая плотность;

С - концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного олределе- ния.

Около 0,025 г (точная навеска) N.N-диэ- тилдитиокарбамината натрия растворяют в диметилкетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл, 0,75 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл 0,1%-ного раствора тетрах- лор-пара-бензохинона в диметилкетоне и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания N.N-диэтилдитиокарбамината натрия проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл.1. Чувствительность реакции 0,8 мкг/мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известным в 4 раза сокращает время проведения анализа, упрощает процесс определения (исключаются трудоемкие операции, общее количество аналитических операций снижается с девяти до четырех), а также повышает точность определения (относительная ошибка уменьшается с 3,56 до 2,45%).

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.

Формула изобретения Способ определения N.N-диэтилдитио- карбамината натрия путем растворения анализируемрой пробы, обработки цветоре- агентом с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения томности способа, растворение ведут в диметилкетоне, в качестве реагента используют раствор тет- рахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения N.N-диэтилдитиокарбамината натрия, что может быть использовано в контрольно- аналитических лабораториях химических предприятий, на санэпидстанциях, в химико-токсикологических лабораториях, на станциях защиты растений. Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут растворением анализируемой пробы в диметилкетоне, обработкой ее цветореа- гентом - тетр-пара-бензохиноном в диметилкетоне с последующим фотометриро- ванием полученного раствора. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза, уменьшить относительную ошибку определения с 3,56 до 2,45% и упростить процесс за счет сокращения аналитических операций с 9 до 4. 2 табл. Ё

Показатели

Предлагаемый способ

5-6 Отсутствуют

А (взятие навески,растворение,обработка реактивом.фо- тометрирование)

1 (раствор тетрахлорпара- бензохинона)

±2,45

Известный способ

20-25

Экстрагирование,центрифугирование

9(взятие навески, растворение, прибавление растворов цитрата натрия, гидроксида аммония,сульфата меди (11),а также прибавление тетрахлормета- на.экстрагирование,центрифугирование, фотометрирова- ние)

3 (растворы цитрата натрия, гидроксидааммония,

сульфата меди (II) ±3.56