Способ получения полиамидов Советский патент 1960 года по МПК C08G69/06 C08G69/08 

Известна реакция поликонденсации полиамидообразующих мономеров в твердой фазе. Однако указанная реакция идет очень медленно.

Предлагаемый сиособ ускорения поликонденсации полиамидообразующих мономеров в твердой фазе заключается в том, что поликонденсацию полиамидообразующих мономеров проводят лри более низкой температуре, нежели температура плавления мономера и соответствующего полимера в -присутствии катализаторов основного, кислого и нейтрального характера, например окиси магния, з-рлекислого натрия, камфорсульфокислоты, уксусной кислоты, сернокислого аммония, щавелевокислого аммония, хлористого олова, зксуснокислого цинка и борной кислоты. Количество катализатора составляет меньше 1 % от веса мономеров.

Пример. 2г аминоэнантовой кислоты тщательно растирают в ступке с 0,005 г (0,2%) окиси магния. Полученный порошок насыпают в пробирку, которая заполняется в течение 10 мин чистым сухим азотом и помещается во внешнюю широкую пробирку, омываемую чистым сухим азотом, опускают в термостат - металлическую баню с температурой 120-130° и нагревают до ,5.

Внутренняя пробирка соединяется с корОМыслом аналитических весов, вследствие чего по убыли веса (за счет выделения воды в процессе поликонденсации) можно следить за течением процесса.

Найдено, что полное выделение воды, после которого вес продукта не изменяется, соответствует теоретически возможному выделению воды (при точности взвешивания + 0,001 г) и наблюдается по истечении 180-минугного нагревания. В опыте, проведенном в аналогичных условиях, но без добавления катализатора, полное выделение воды Происходило за 420 мин.

№ 132821- 2 В аналогичных опытах, ко с другими катализаторами (или другим количеством катализатора), продолжительность процесса поликопденсации в твердой фазе до полного выделения воды была следующей:

Окись магния0,2180

«0,1220

Углекислый натрий безводный0,2300 «

Камфорсульфокислота1,0300 «

Уксусная кислота0,6300 «

Сернокислый аммоний1,0300 «

«0,5300 «

Щавелевокислый аммоний1,0240 «

0,5 200

Хлористое олово0,5380 «

Уксуснокислый ципк0,5240 «

Предмет изобретепия

1.Способ получения полиамидов в тзердой фазе, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний проводят в присутствии следу ощ,и.х катализаторов, например окиси магния, углекислого натрия, камфорсульфокислоты, уксусной кислоты, сернокислого аммония, н1,азелеБОкислого аммония, хлористого олова, уксуснокислого цинка и борной кислоты.

2.Способ получения полиамидов в твердой фазе по п. 1, отличающийся тем, что катализаторы вводят :; количестве не превышающем 1% от веса мономера.

(в %)(мин)