Способ получения фталимидов двухвалентных металлов Советский патент 1988 года по МПК C07D209/48 

Изобретение относится к химической промышленности и касается усовершенствованного способа получения металлических солей фталимида, используемых в качестве промежуточных прюдуктов в различных областях органического синтеза.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта, упрощение процесса и сокращение отходов производства.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1(в условиях прото- типа).

В стеклянный стакан вместимостью 500 мл, снабженный мешалкой, загружают 200 мл воды, при перемешивании добавляют 46,3 г (0,25 моль) фтали- МИДа калия и перемешивают до его полного растворения. К полученному раствору при перемешивании добавляют раствор 11,9 г (0,125 моль) хлористого магния в 50 мл воды, перемешивают 30 мин и отфильтровывают выпавший осадок. Осадок на фильтре промывают три раза по 50 мл воды и высушивают над концентрированной серной кислото до остаточной влажности 1%..

Получают 23,5 г белого кристаллического порошка фталимида магния. Содержание основного вещества в полученном продукте, определенное спект- рофотометрически, составляет €5,7%. „Выход фталимида магния составляет 39% от теориир

Пример 2.В смеситель вместимостью 1 л, снабженный Z-образными лопастями, рубашкой для обогрева и крышкой со штуцерами для загрузки реагентов и отсоса паров, термопарой и прямым холодильником, загружают 294,26 г (2 моль) фталимида и при перемешивании нагревают до 50 С. К нагретому фталимиду при перемеши-. вании добавляют 58,32 г (1 моль) гид роксида магния, герметизируют смеситель и создают в нем остаточное давление в 0,001 МПа и перемешивают содержимое,при 50°С в течение 1,5 ч. Выделяющиеся в процессе взаимодействия фталимида и гидроксида магния пары воды конденсируют в холодильнике И собирают в приемник конденсата.

Получают 317 г мелкокристаллического порошка белого цвета, содержа- 1ЦСГО 97,9Z фталимида магния. ыход составляет 98t от теории.

1322

Пример 3. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль) гидроксида магния получают 315,4 г фталимида магния, содержащего 97,7% основного вещества Процесс проводят при температуре ре- акционнрй массы 65 С и остаточном давлении 0,01 МПа в течение 1 ч. Выход составляет 97,3% от теории.

Пример 4. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль) гидроксида магния получают 317 г фталимида магния, содержащего 96,8% основного вещества. Процесс проводят при температуру 90 С и остаточном давлении 0,06 МПа в течение 1 ч. Выход составляет 96,9% от теории.

Пример 5 (сравнительный).

В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль гидроксида магния получают 337 г белого порошка. Процесс проводят при 40 С в течение 2 ч. Остаточное давление в смесителе составляет 0,01 МПа

Содержание фталимида магния в полученном П1)одукте составляет 39,3%. Содержание непрореагировавшего фталимида 51,9%, непрореагировавшего гидроксида магния 8,6%. Выход гидроксида магния составляет 39,3% от теории.

Пример 6 (сравнительный).

В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль гидроксида магния получают 316 г фталимида магния, содержащего 89,1% основного вещества. Процесс проводят при температуре 95 С и остаточном давлении 0,01 МПа в течение 1 ч.

Вь ход фталимида магния составляет 88,9% от теории.

Пример 7 (cpaвнитeль fый).

В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 58,32 г (1 моль) гидроксида маг1шя получают 316,5 г фталимида магния, содержащего 90,3% основного вещества. Процесс проводят при температуре 65°С и остаточном давлении 0,08 МПа в течение 1 ч.

Выход продукта составляет 90,3% от теории.

Увеличение остаточного давления до 0,08 МПа приводит к ухудшению качества целевого продукта.

npifMCp 8. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида

и 81,37 г (1 моль) оксида цинка получают 358 г порошка белого цвета, содержащего 98,1% фталимида цинка.Процесс ведут при температуре 85°С и остаточном давлении 0,02 МПа в те- чение 1ч.

Выход фталимида цинка составляет 98,2% от теории.

Пример 9. В условиях приме- ю ра 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 223,19 г (1 моль) оксида свинца получают 500 г порошка белого цвета, содержащего 97,42% фталимида свинца. Процесс проводят при 90 с и остаточ- t5 ном давлении 0,02 МПа в течение 1 ч . Выход составляет 97,5% от теории.

Пример 10. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 74,09 г (1 моль) гидроксида каль- 20 ция получают 332 г порошка белого цвета, содержащего 97,7% фталимида кальция. Процесс проводят при температуре 60 С и остаточном давлении 0,01 МПа в течение 1ч.25

Выход фталимида кальция составляет 97,6% от теории.

Пример 11. В условиях примера 2 из 294,26 г (2 моль) фталимида и 171,35 г (1 моль) гидроксида ба- зо рия получают 430 г порошка белого цвета, содержащего 92,7% фталимида бария. Процесс проводят при температуре 60°С и остаточном давлении 0,01 МПа в течение 1ч.

Выход составляет 92,0% от теории.

Синтез фталимидов двухвалентных металлов осуществляют в смесителях тяжелого типа, например в смесителях с L- или(5 -образными лопастями.

Смесители тяжелого типа обеспечивают не только хорошее перемешивание, но и эффективное перетирание и диспергирование реагентов, благодаря чему реакция протекает в твердой фазе при отсутствии растворителей.

Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 50-90 С. При тем- температуре ниже 50 С реакция обра

5

0 5

о

эования фталимидов двухвалентных металлов не проходит до конца и целевой продукт содержит значительное количество непрореагировавших реагентов (пример 5). При температуре выше 90°С существенно увеличивается ско- рость побочной реакции гидролиза целевого продукта парами выделяющейся реакционной воды, что приводит к заметному снижению содержания основного вещества в готовом продукте (пример 6). Аналогичным образом влияет увеличение остаточного давления в си- теле €олее 0,06 МПа (пример 7).

Целевой продукт получают в виде мелкокристаллического порошка белого цвета, содержащего 97-98% основного вещества. Выход продукта составляет 97,98% от теории. Единственным отходом производства является реакционная вбда в количестве 1-2 моль на 1 моль фталимида двухвалентного металла .

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить выход целевого продукта - с 39 до 97-98%, его качество (содержание основного вещества возросло с 65,7 до 97-98%), упростить процесс за счет исключения сложной и длительной стадии сушки продукта над серной кислотой, исключить сточные воды.

Формула изобретения

Способ получения фталимидов двухвалентных металлов взаимодействием фталимидного соединения и соединения двухвалентного металла, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, повьш1ения выхода и качества целевого продукта, в качестве фталимидного соединения используют фталимид, в качестве соединения двухвалентного металла используют его окись или гидроокись и взаимодействие осуществляют путем перемешивания реагентов при температуре 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фталимидов двухвалентных металлов (ФДМ), которые используют в органическом синтезе. Повышение выхода и качества ФДМ при упрощении процесса достигается использованием другого сырья, перерабатываемого в других условиях. Синтез ФДМ ведут перемешиванием фталимида и окиси или гидроокиси металла 2, при 50-90 С и давлении 0,001-0,06 МПа. Способ позволяет повысить выход ФДМ с 39 до 97- 98% и содержание основного вещества с 65,7 до 97,98%, а также исключить сложную и длительную сушку продукта над серной кислотой и возможность образования сточных вод. с 1C с/)