Способ количественного определения каталина-бактерицида Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения катионно- го поверхностно-активного вещества (КПАВ) катапина-бактерицида (катапина Б) химической формулы

С„Н,„С,Н4СН,(, )NC,H5 C1где п 6-8; m 1-4, (алкил)полибензилпиридиний хлорида и может быть применено в целлюлозно- бумажной промьш ленности.

Цель изобретения - повьш1ение чувствительности способа и уменьшение времени проведения анализа.

Пример 1. Определение катапина Б в модельных растворах.

Пробу модельного раствора объемом 40 мл, содержащую 186,,2, 9,32, 0,0932 мг катапина Б, помещают в ячейку (стакан), добавляют АО м.ч ЗМ раствора роданида аммония, 20 мл бМ раствора ортофосфорной кислоты, 5 мд 2%-ного раствора АПЛВ - сульфлнол 2 капли 0,1м раствора хлоридл жглe: a (ИТ). Стакан помещают на млгнмтную мещалку, в него опускают элоктролы генераторной и индикаторной цепей. Электродами генераторной пепн яв.т ют.ся железный электрод (сталь , .--тлК: i вспомогательный платиновый лект;1 Д, помещенньй в анодн то камору, отло..сн- ную пористой перегородкой ит кч рлм ки и заполненную 0,5 н. рлств тх м серной кислоты, и электрод ср.тчо- ия СЛ

00 со

00

хлоридсеребряный. Генерацию железа (и) ведут при .токе 150j 50; 5; 0,5 мА соответственно, используя в качестве источника постоянного тока потен1Ц10стат П 5827 М. Конечную точку титрования (к.т.т.) регистрируют .амперометрически с двумя стеклоугле- родными стержневыми индикаторными электродами ( 4Е 0,8В), площадью 0,5 см, измеряя изменение силы тока в индикаторной цепи во времени. Расчет содержания катапина Б в пробе производят по формуле Фарадея:

Р

I-t-Э

96500

где Р - количество катапина Б, найденного в процессе титрования, г;

I - сила тока генерации. А; t - время до к.т.т., с; Э - грамм-эквивалент катапина

Б, равный 466; 96500 - постоянная Фарадея.

П Р и м е Р 2, Определение катапина Б в модельных растворах сточной воды целлюлозно-бумажных комбинатов.

Модельные растворы сточной воды готовят путем внесения органических добавок (диметилдитиокарбамата натрия), которые находятся в производственных сточных водах.

Анализ модельного раствора объемом 20 мл проводят аналогично примеру 1 .

Приме Р 3. Определение катапина Б в модельных растворах сточной воды целлюлозно-бумажных комбинатов.

Модельные растворы сточной воды готовят путем внесения, кроме диметилдитиокарбамата натрия, сульфитного щелока, разбавленного 1:1000,

Анализ модельного раствора обье- мом 2 мл проводят аналогично примеРУ 1 .

Результать определения содержания катапина Б в растворе в присутствии диметилдитиокарбамата натрия и сульфитного щелока представлены в таблице.

Присутствие анион-активных ПАВ обеспеч1шает более резкое изменение тока индикаидш вблизи конечной точки титрования. этого используют кроме сульфонола также Прогресс и Валгонат. Конпентрация АПАВ, вводимых и анализи1)у15мы11 раствор, не прк- вьпиает 3%, тлк как ее дальнейшее

увеличение не приводит к изменениям в процессе индикации к,т.т. При концентрации АПАВ меньше 1% наблюдается образованием пассивирующей обволакивающей электрод пленки, что делает невозможным индикацию к.т.т.

С целью нахождения оптимальных условий образования комплекса исследуют влияние концентрации роданида

аммония. Для этого к раствору катани- на Б, взятому в объеме 2 мл с концентрацией 0,1 мг/м и доведенному до 50 мл, добавляют 20%-ный раствор роданида аммония в таком объеме, чтобы его содержание в анализируемом растворе последовательно возрастало 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5i 0,75 М,и. одинаковое количество железоаммонийных

квасцов в объеме 10 мл 6,5%-ного раствора. Далее экстрагируют комплекс 25 мл дихлорэтана и фотометриру- ют. Максимальную оптическую плотность достигают при концентрации роданида аммония не менее 0,4 М,

С учетом разбавления в раствор целесообразно вносить такое количество роданида аммония, чтобы его концентрация была больше 0,4 М, т.е.

2-4 М раствор.

Ортофосфорную кислоту вносят с целью устранения химического растворения железного электрода. При добавлении ортофосфорной кислоты на

электроде образуется слой фосфатов железа, препятствующий химическому растворению электрода особенно в период его анодной поляризации).

Для создания пленки достаточной

толщины применяют исходные растворы 5-7 М Н jPO,, . С учетом разбавления в титрационной ячейке находится раствор --2-3 М по Н ,,Р04 . При увеличении концентрации HjPO в ячейке до 7 М и

более выход по току Fe (ill) превышает 100%, а при повышении рН (2-7) предельные токи анодного растворения железа в области активного состояния уменьшаются.

Раствор хлорида железа (ill)

вносят с целью обеспечения работы индикационной амперометрической системы с двумя индикаторными электродами. Система железо (ill) - железо (ll)

является обратимой и поэтому для осуществления электродной реакции достаточно наложить на электроды не очень большую разность потенциалов, т.к. потенциалы катодного восстановления

51518

железа (ill) и анодного окисления железа (II) достаточно близкий При отсутствии в растворе железа (ill) на электроды пришлось бы накладьюать большую разность потенциалов с тем| чтобы в качестве катодного процесса можно было использовать восстановление фонового раствора (воды). Дпя реализации процесса катодного вос- становления железа (ill) используют 0,05 и 0,15 М растворы. Растворы меньшей концентрации использовать нецелесообразно в связи со смещением потенциала в область более отрицательных потенциалов. Растворы большей концентрации, чем 0,15 М, применять нецелесообразно, т.к. на разности потенциалов , накладьшаемой на электроды для обеспечения индикации к.т.т., это не отражается. В то же время внесение большего количества железа (ill) увеличивает и количество примесных

ионов, которые могут вносить погреш25

ость в определение.

Порядок прибавления растворов роанида аммония, ортофосфорной кислоРезультаты анализов по определению катапина-Б (п 5, Р 0,95)

Формула Способ колич катапина-бактер ния анализируем ющийся те шения чувствите уменьшения врем за, в анализиру раствор роданид ортофосфорной к активного повер щества, раствор и титрование ве рогенерированно рометрической ф ки титрования.

ты, АПАВ и хлорида железа не имеет значения для вьлолнения способа и с концентра1Д1ей катйпина Б не связан.

Предлагаемый способ позволяет определять катапин Б в количестве 0,1 -мг в пробе, что в десять раз меньше, чем по известному способу и сокращает время проведения анализа в 1,5-2,0 раза (5-6 мин).

Формула изобретения Способ количественного определения катапина-бактерицида путем титрования анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и уменьшения времени проведения анализа, в анализируемую пробу добавляют раствор роданида аммония, раствор ортофосфорной кислоты, раствор анион- активного поверхностно-активного вещества, раствор хлорида железа (ill) и титрование ведут раствором элект- рогенерированного железа (ll) с ампе- рометрической фиксацией конечной точки титрования.

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения каталина-бактерицида. Анализ ведут титрованием пробы, содержащей дополнительно растворы роданида аммония, H₃PO₄, поверхностно-активного вещества и FECL₃ с помощью электрогенерированного железа (2+) с амперометрической фиксацией точки титрирования. Эти условия снижают длительность анализа в 1,5-2 раза (до 5-6 мин) и увеличивают его чувствительность в 10 раз (0,1 мг). 1 табл.