Способ получения циклотетрафосфата щелочного металла Советский патент 1987 года по МПК C01B25/445 

1

Изобретение относится к получению полимерных фосфатов и может быть использовано при производстве реактивных солей, в том числе циклотетра- фосфатов других металлов, в качестве добавок для обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противо- кариесных паст.

Цель изобретения - обеспечение возможности получения циклотетрафос- фата лития.

Пример 1. 1 г литиезого фосфатного стекла с молярным отношением LijO/PjOj R 1,32, полученного сплавлением и (LiPOj) , нагревают 10 мин при . После охлаждения полученные продукты растворяют в воде, отделяют нерастворимую часть, которую используют повторно после добавления к ней ортофосфор ной кислоты и сплавления. Из раствора осаждают циклотетрафосфат лития (.) путем высаливания его этиловым спиртом (96%), который добавляют небольшими порциями до прекращения выпадения осадка.Полученный продукт представляет собой аморфное вещество, которое сушат при комнатной температуре. Для удаления спирта циклотетрафосфат лития выдерживают в эксикаторе над хлоридом кальция. .Выход продукта 70%, содержание основного вещества 94%,в качестве примеси присутствует дифрс- фат лития (6%).

Согласно известному способу циклотетрафосфат натрия получают переработкой стеклообразного полифосфата натрия ,0j 1,включающей разделение с помощью ацетона линейных и циклических фосфатов и разделение/ циклических фосфатов с помощью ион- но-обменной хроматографии. Выход цик лотетрафосфата натрия составляет 2,5%, он загрязнен другими фосфатами

Циклотетрафосфат лития исследован с помощью ЯМР Р и бумажной хроматографией. Его молекула представляет

336332

собой 8-членное кольцо с чередующимися атомами фосфора и кислорода.

В табл. 1 представлено влияние температуры на выход и чистоту цикло- тетрафосфата лития, (отношение LigO/PjOj. в полифосфатном стек- ле 1,32).

Из данных табл. 1 следует,что в Q предлагаемом температурном интервале 440-470°С выход продукта наибольший, а суммарное содержание примбсей наименьшее.

В табл. 2 приведены данные о зави- 15 симости вькода и чистоты продукта от молярного отношения LijO/Pj O, в стеклообразном полифосфате (температура нагрева стекла 450 С).

Из данных табл. 2 следует,что в 20 предлагаемом интервале отношений

1,18 - 1,37 выход продукта и содержание в нем основного вещества максимальные .

Литиевые полйфосфатные стекла с 25 молярным отношением LijO/PjO. 1,18-1,37 при нагревании до 440- 470°С образуют два продукта: раст- воримьй циклотетрафосфат и труднорастворимый дифосфат лития. Нераст- 30 воримый остаток можно использовать повторно для получения стекла.

Формула изобретения

Способ получения циклотетрафос- 35 фата щелочного металла, включающий обработку стеклообразных полифосфатов, щелочного металла водой; обработку образовавшегося маточника растворимым в воде органическим раствори- телем с выделением в осадок продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения циклотетрафосфата лития, в качестве стеклообразных поли- 45 фосфатов ще.почного металла используют полифосфат лития с молярным отношением LijO/PjOy, равным 1,18: :1,37, и перед обработкой водой его нагревают до 440-470 С.

т а б л, и ц а 1

Изобретение относится к области получения полимерных фосфатов, а именно циклических фосфатов, и может быть использовано при производстве реактивньк солей, в качестве добавок для обработки воды и пищевых продуктов, компонентов противокариес- ных паст. Целью изобретения является упрощение процесса, поёышение выхода продукта и его чистоты. Циклот етра- фосфат лития получают нагреванием стеклообразных полифосфатов , имеющих молярное отношение LijO/PjO, 1,18 - 1,37, до 440 - 470 С, обработкой водой охлажденного плава, обработкой образовавшегося маточника растворимым в воде органическим растворителем с выделением в осадок продукта. Выход продукта составляет 62-70%, относительное содержание LilP,j в продукте 74-94%.2 табл. с (Л 00 со оо О5 00 00