@ , @ -Дигидроолигодиалкилсилоксаны в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука,повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях Советский патент 1987 года по МПК C08G77/12 C08L9/00 

1

Изобретение относится к химической технологии, а именно к созданию новых полимерных соединений-ог, со - дигидроолигодиалкилсилоксанов общей формулы

нн

СНз-51- 08ЦСНз)23-051СИ

tCHi lT.Ad(.ЫгЧЛа ,

(I)

20

30

35

где Ad - адемантил,

п - 27-130,

которые могут быть использованы в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука.Указанные соединения в литературе не описаны.

Цель изобретения - получение o(i,co - дигидроодтигодиалкилсилоксанов формулы (I), используемых в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулка- низатов при многократных деформациях.

П- р и м е р .1 . В трехгорльй реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником, помещают 4,3 г (0,01 моль) бис-(метил-В-адамантил- этил)дисилоксана и 23,68 г (0,08 моль) октаметилциклотетрасилоксана. Смесь перемешивают 15 мин и вводят 5 мас.-% концентрированной серной кислоты.

После перемешивания в течение 10 ч при продукт промывают водой до полного удаления кислоты и вакууми- руют при 200°С (1 мм рт.ст.) в течение 1 ч. Получают 24,9 г (89%) oi ,со - дигидроолигодиалкилсилоксана формулы (I) .с вязкостью 45 сСт, п 27 (по содержанию активного водорода 0,08%).

Пример 2. Аналогично примеру 1 Проводят процесс, исходя из 4,3 г

(0,01 моль) бис-(метил-В-адамантил- этил)дисилоксана и 35,52 г (0,12 моль) октаметилциклотетрасилоксана. После 50 перемешивания в течении 11 ч получают 34,6 г (87%) олигосилоксана формулы (1) с вязкостью 103 сСт, (по содержанию активного водорода 0,056%).55

Пример 3. Опыт проводят анаогично примеру 1, только на 2,15 г (0,005 моль) бис-(метил-В-адамантилэтил)дисилоксана берут .50,32 г

с

25

40

45

10

20

-

3336762

(П,17 моль) октаметилциклотетрасилоксана. После перемешивания в течении 12 ч получают 47,2 г (90%) олигосилоксана формулы (I) с вязкостью

1047 сСт, п 130 (по содержанию ак- тивного водорода 0,02%).

Во всех примерах процесс ведут до установления постоянной вязкости продукта. Если вязкость олигосилоксана не отвечает необходимым требованиям, то вязкость доводят до нужной величины дутем добавления соответствующего компонента (октаметилцикло с тетрасилокеана или бис-(метил-В-ада- мантилэтил)силоксана). Полученные олигосилоксаны формулы (1) представляют собой бесцветные жидкости различной вязкости в зависимости от молекулярной массы. Молекулярную массу полученных олигосилоксанов определяли исходя из содержания активного водорода, найденного волюмометри- чески в приборе Церевитинова-Чугаева.

25 Определение вязкости проводилось на висмозиметре.БПЖ-2. В ИК-спектрах полученных олигосилоксанов имеются

sпики в области 2150 см, отвечающие валентным колебаниям Si-H связей, и широкие полосы в области 1100- 1000 см для силоксановой связи. В ПМР-спектре присутствуют сигналы протбнов адамантанового скелета (3Hgj 1,88 М.Д.: 6 Нр- 1,73 м.д., 1,63 м.д.),

Данные по элементному анализу полученных по примеру 1-3 олигосилоксанов представлены в табл. 1, фи зико-химические характеристики-в табл.2

Полученные d,О -дигидроолигодиап- килсилоксаны использованы в качест-. ве модификатора резиновых смесей на основе изопренового каучука.

Свойства вулканизатов представлены в табл. 3.

Б табл. 4 представлены свойства вулканизатов с использованием известных oi ,О -дигидроксиолигодиметил(ме- тил-В-адамантилэтил) силоксанов формуль

НО

ш

3

CSiO)3n

/СИЛ SiO -UH.A(сно.

Ad

1 25-50

n/m 5/95; 10/90 мол.%

Формула изобрете oi-,co -Дигидроолигодиалкилси ны общей формулы

н

CH3-Si- osi(CH3.OSiCH3 ( XCH-iVAcl

где Ad - адамантил.

13336761

n 27-130,

в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях.

Таблица 1

Таблица 2

71333676-8

Таблица 4

ПоказателиTl - 25 1 ifL

Условная прочность, МПа 26,0 25,9 25,7

Относительное удлинение,при разрьше, % 415 398 414

Остаточное удлинение,% 8 8 8

Показатель твердости

по ИСО, усл. ед.70 70 72

Сопротивление многократному растяжению, тыс.циклов126,5 128 127,5

Сопротивление раздиру,

кН/м111.3 112,7 113,3

Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к созданию новых соединений об,о -ди- гидроолигодиалкилсилокеанов общей формулы (СНз)(СНз „-05;.(СН51Н J ( ( где Ad - адамантил, п 27-130, которые могут быть использованы в качестве модификаторов резиновьп смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях. 4 табл. сл со Од оо О5 о