1
Изобретение относится к химической технологии, а именно к созданию новых полимерных соединений-ог, со - дигидроолигодиалкилсилоксанов общей формулы
нн
СНз-51- 08ЦСНз)23-051СИ
tCHi lT.Ad(.ЫгЧЛа ,
(I)
20
30
35
где Ad - адемантил,
п - 27-130,
которые могут быть использованы в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука.Указанные соединения в литературе не описаны.
Цель изобретения - получение o(i,co - дигидроодтигодиалкилсилоксанов формулы (I), используемых в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулка- низатов при многократных деформациях.
П- р и м е р .1 . В трехгорльй реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником, помещают 4,3 г (0,01 моль) бис-(метил-В-адамантил- этил)дисилоксана и 23,68 г (0,08 моль) октаметилциклотетрасилоксана. Смесь перемешивают 15 мин и вводят 5 мас.-% концентрированной серной кислоты.
После перемешивания в течение 10 ч при продукт промывают водой до полного удаления кислоты и вакууми- руют при 200°С (1 мм рт.ст.) в течение 1 ч. Получают 24,9 г (89%) oi ,со - дигидроолигодиалкилсилоксана формулы (I) .с вязкостью 45 сСт, п 27 (по содержанию активного водорода 0,08%).
Пример 2. Аналогично примеру 1 Проводят процесс, исходя из 4,3 г
(0,01 моль) бис-(метил-В-адамантил- этил)дисилоксана и 35,52 г (0,12 моль) октаметилциклотетрасилоксана. После 50 перемешивания в течении 11 ч получают 34,6 г (87%) олигосилоксана формулы (1) с вязкостью 103 сСт, (по содержанию активного водорода 0,056%).55
Пример 3. Опыт проводят анаогично примеру 1, только на 2,15 г (0,005 моль) бис-(метил-В-адамантилэтил)дисилоксана берут .50,32 г
с
25
40
45
10
20
-
3336762
(П,17 моль) октаметилциклотетрасилоксана. После перемешивания в течении 12 ч получают 47,2 г (90%) олигосилоксана формулы (I) с вязкостью
1047 сСт, п 130 (по содержанию ак- тивного водорода 0,02%).
Во всех примерах процесс ведут до установления постоянной вязкости продукта. Если вязкость олигосилоксана не отвечает необходимым требованиям, то вязкость доводят до нужной величины дутем добавления соответствующего компонента (октаметилцикло с тетрасилокеана или бис-(метил-В-ада- мантилэтил)силоксана). Полученные олигосилоксаны формулы (1) представляют собой бесцветные жидкости различной вязкости в зависимости от молекулярной массы. Молекулярную массу полученных олигосилоксанов определяли исходя из содержания активного водорода, найденного волюмометри- чески в приборе Церевитинова-Чугаева.
25 Определение вязкости проводилось на висмозиметре.БПЖ-2. В ИК-спектрах полученных олигосилоксанов имеются
sпики в области 2150 см, отвечающие валентным колебаниям Si-H связей, и широкие полосы в области 1100- 1000 см для силоксановой связи. В ПМР-спектре присутствуют сигналы протбнов адамантанового скелета (3Hgj 1,88 М.Д.: 6 Нр- 1,73 м.д., 1,63 м.д.),
Данные по элементному анализу полученных по примеру 1-3 олигосилоксанов представлены в табл. 1, фи зико-химические характеристики-в табл.2
Полученные d,О -дигидроолигодиап- килсилоксаны использованы в качест-. ве модификатора резиновых смесей на основе изопренового каучука.
Свойства вулканизатов представлены в табл. 3.
Б табл. 4 представлены свойства вулканизатов с использованием известных oi ,О -дигидроксиолигодиметил(ме- тил-В-адамантилэтил) силоксанов формуль
НО
ш
3
CSiO)3n
/СИЛ SiO -UH.A(сно.
Ad
1 25-50
n/m 5/95; 10/90 мол.%
Формула изобрете oi-,co -Дигидроолигодиалкилси ны общей формулы
н
CH3-Si- osi(CH3.OSiCH3 ( XCH-iVAcl
где Ad - адамантил.
13336761
n 27-130,
в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях.
Таблица 1
Таблица 2
71333676-8
Таблица 4
ПоказателиTl - 25 1 ifL
Условная прочность, МПа 26,0 25,9 25,7
Относительное удлинение,при разрьше, % 415 398 414
Остаточное удлинение,% 8 8 8
Показатель твердости
по ИСО, усл. ед.70 70 72
Сопротивление многократному растяжению, тыс.циклов126,5 128 127,5
Сопротивление раздиру,
кН/м111.3 112,7 113,3
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЗВЕТВЛЕННО-МОДИФИЦИРОВАННОГО КАУЧУКА И РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ, СОДЕРЖАЩАЯ ПОЛУЧЕННЫЙ ДАННЫМ СПОСОБОМ РАЗВЕТВЛЕННО-МОДИФИЦИРОВАННЫЙ КАУЧУК, А ТАКЖЕ ЕЕ ПРИМЕНЕНИЕ | 2016 |
|
RU2700937C1 |
Олигосилоксаны с гидрофильными и гидрофобными ответвлениями в качестве модификатора для силоксановых каучуков и способ их получения | 2019 |
|
RU2685545C1 |
Бис-[метиладамантилалкил(арил)-ДИСИЛОКСАНЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИУРЕТАНОВЫХ КОМПОЗИЦИЙ | 1980 |
|
SU910640A1 |
Резиновая смесь на основе изопренового каучука | 1989 |
|
SU1835408A1 |
РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ НА ОСНОВЕ ИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА | 1988 |
|
RU2012570C1 |
Резиновая смесь на основе этилен-пропиленового каучука | 1983 |
|
SU1141106A1 |
ПРОМОТОР АДГЕЗИИ РЕЗИНЫ К ТЕКСТИЛЮ И ПРОТИВОУТОМИТЕЛЬ ВУЛКАНИЗАЦИИ КАУЧУКОВ | 2000 |
|
RU2174131C1 |
Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена | 1990 |
|
SU1730090A1 |
Резиновая смесь на основе ненасыщенного каучука | 1982 |
|
SU1077904A1 |
Резиновая смесь | 1985 |
|
SU1370121A1 |
Изобретение относится к области химической технологии, конкретно - к созданию новых соединений об,о -ди- гидроолигодиалкилсилокеанов общей формулы (СНз)(СНз „-05;.(СН51Н J ( ( где Ad - адамантил, п 27-130, которые могут быть использованы в качестве модификаторов резиновьп смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях. 4 табл. сл со Од оо О5 о
Резиновая смесь на основе изопренового каучука | 1984 |
|
SU1235883A1 |
Топка с несколькими решетками для твердого топлива | 1918 |
|
SU8A1 |
Авторы
Даты
1987-08-30—Публикация
1985-02-21—Подача