Изобретение относится к усовершенствованному способу получения глице- ринацеталя фенилацетальдегида, который находит применение в качестве душистого вещества.
Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса.
Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами,
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 100 г смеси, содержащей 60 мас.% фенилацетальдегида (ФАА) и 40 мас.% фенилэтилового спирта ФЭС соотношение альдегид:спирт 1:0,67 и 55,2 г глицерина.
Реакционную смесь нагревают до и при этой температуре постепенно добавляют 1,8 г ортофосфорной кислоты. Температуру постепенно повышают до 115 и вьщерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Реакционную массу нейтрализуют 21,8 г 10%-ного раствора соды до рН 7-8 и промывают 50,0 г 20%-ного раствора хлористого натрия до нейтральной реакции. Общее количество промьшных вод составляет 86,4 г. Технический глицеринацеталь фенилацетальдегида 1 (127,5 г) перегоняют - в вакууме и получают 76,5 г 92%-ного товарного продукта. Выход 72,5% от теоретического в расчете на исходный фенилацетальдегид.
Количество сточных вод составляет 1,13 г на 1 г товарного продукта.
В таблице приведены примеры 2-9, характеризующие варьируемые отношения заявляемых параметров и их запредельные значения.
Таким образом, предложенный способ позволяет проводить процесс в мягких условиях, при 60-115 С по сравнению с 123-160 С в известном способе и повысить выход целевого продукта с 49% в известном способе до 60-77%.
Формула изобретения
Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида взаимодействием фенилацетальдегида с глицерином при
повьш1енной температуре в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта с использованием промывки и перегонки, отличающийся тем, что, с
целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора используют ортофосфорную кислоту или дивинилбензолстирольную катионооб- менную смолу КУ-23 и процесс ведут
при 60-115 С в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении фенилацетальдегида и фенилэтилового спирта 1:(О,4-1,25) с отделением при перегонке фенилэтилового спирта
и возвратом его в процесс.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 2,2,6-Триметил-5-(3-метил-2-бутенил)тетрагидропиран в качестве душистого вещества,обладающего цветочным запахом с хвойным оттенком | 1975 |
|
SU529167A1 |
| Способ получения 2-метилзамещенных альдегидов | 1988 |
|
SU1595834A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА | 1935 |
|
SU46918A1 |
| 2-АЦЕТОНИЛ-5,5-ДИМЕТИЛ-1,2,3,4,5,6,7,8-ОКТАГИДРОНАФТАЛИН В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТА ПАРФЮМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ, 2,6-ДИМЕТИЛ-2,6,10-ТРИДЕКАТРИЕН-12-ОН В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 2-АЦЕТОНИЛ-5,5-ДИМЕТИЛ-1,2,3,4,5,6,7,8-ОКТАГИДРОНАФТАЛИНА | 1992 |
|
RU2035448C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА | 1995 |
|
RU2086528C1 |
| ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬАЦЕТАЛЬ 2,4-ДИЭТИЛОКТАНАЛЯ В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТА ПАРФЮМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ И ОТДУШЕК | 1993 |
|
RU2037490C1 |
| Способ получения парфюмерной композиции на основе 3-или-4-(4-метил-4-оксиамил)- -циклогексенкарбоксальдегида | 1976 |
|
SU731882A3 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОФЕНОНА И α-ФЕНИЛПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА | 2007 |
|
RU2333903C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ АМИЛОВЫХ СПИРТОВ | 2012 |
|
RU2537292C2 |
| 2,4-ДИЭТИЛОКТИЛАЦЕТАТ В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТА ПАРФЮМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2057116C1 |
Изобретение относится к ацета- лям, в частности к получению глице- ринацеталя фенилацетальдегида (ГФ), который применяют в качестве душистого вещества. Повышение выхода и упрощение процесса достигаются использованием другого кислотного катализатора (КТ) в иных условиях. Получение ГФ ведут из фенилацетальдегида (ФА) и глицерина в присутствии фенилэти- лового спирта при массовом соотношении его и ФА (0,4-1,25): и 60-115 0. В качестве КТ используют Hj Р0, или катионит КУ-2. Способ позволяет производить процесс при невысоком нагревании с возможностью возврата отгоняемого фенилэтилового спирта в начало- процесса и получения лучшего выхода ГФ (77% против 49%5. 1 табл. 1 о: w 00 ОО
| St | |||
| Actander | |||
| Parfume and Flavor Chemicals | |||
| (Aroma Chemicals) Moutclair N.I | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| Шулов Л.И., Лещинер А.С | |||
| Справочник по душистым веществам и другим синтетическим продуктам парфюмерно- косметической промышленности | |||
| М | |||
| Пищевая промьшшенность, 1972, с | |||
| Способ образования коричневых окрасок на волокне из кашу кубической и подобных производных кашевого ряда | 1922 |
|
SU32A1 |
