Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений Советский патент 1987 года по МПК G01N30/00 

1П 77622

Изобретение относится к аналнти- Пример 4, На металлической ческой химии, а именно к определению колонке длиной 0,5 м, яaпoл ;e)иoй 10% полярных кислородсодержащих соедине- 11БДА на хроматоне N-AW и модифипиро- Ий. ванном 3%-ной 1,3,5-бенчолтрикарбоноЦель изобретения - повышение вое- вой кислотой, в режиме программирова- производимости и точности определения. ния температуры термостата колонок от

Пример 1. На металлической 150 до 220°С () проводят хро- колонке длиной .1 м, заполненной 2,8 г матографическим методом анализ искус- 10% ПЭГ-15000 на хроматоне N-cynep, 10 ственной смеси адининовой кислоты при 160 С проводят хроматот рафический 2,9Д%; монометиладипината (стандарт) анализ искусственной смеси кислород- 36,79% и диметиладипината 60,26%. В содержащих соединений методом внут- анализируемый раствор вводят 1,8% реннего стандарта (стандарт - бензи- 1,3,5-бензолтрикарбоиовой кислоты. ловый спирт). Смесь, содержащую J-OK- 15 Из 10 параллельных определений рас- симасляного альдегида 0,24%; бензило- считывают относительную ошибку и ко- вого спирта 1,55%; бутандиола-1 ,4 эффициент вариации, которые составля- 3,50%; бутин-2-диол-1, 7,56%, раст- ют для адипиновой кислоты 7,2 и 6,8% поряют в 1 мл диметилформамида, со- соответственно, для диметиладипината держащем 1,45% 1,3,5-бензолтрикарбо- 20 6,7 и 3,9% соответственно, новой кислоты. Проводят 10 параллель-- Пример 5. На стеклянной }1ых хроматографических определений колонке, длиной 1 м, заполненной этой смеси, при этом средняя относи- г.ажей ТГ-10, модифицированной 1,4%-ной тельная ощибка определения у-окси- 1,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой, масляного альдегида составляет 5,0%, 5 проводят разделение производственной бутандиола - 4,2%, бутин-2-диода - смеси, содержащей диметиловый эфир 1,4 6,2%, а коэффициент вариации адипиновой кислоты 37,0%; монометило этих компонентов равен соответст- вый эфир адипиновой кислоты 37,8% и венно 7, 4 и 6.адипиновую кислоту 0,66%. Анализ

Пример 2. В условиях, ука- 30 смеси проводят после добавления 0,3% занных Б примере 1, проводят хромате- 1,2,4-бензолтрикарбоновой кислоты, графическое определение смеси, содер- Относительная ошибка определения и ко- жащей V-оксимасляный альдегид 0,16%; коэффициент вариации по результатам бутандиол-1,4 - 3,42% и бутил-2-диол- анализа, полученных для семи парап- -1,4 6,13%. Определение проводят ме- 35 лельных вводов анилизируемой смеси, тодом BHyTpefiHero стандарта (стан- составляют для диметиладипината 2,9 дарт - бензиловый спирт). Колонку и 3,2% соответственно; для монометил- предварительно насыщают 1,5%-ным ра- адипината - 4,2 и 4,1% сиответствен- створом 1,3,5-бензолтрикарбоновой но, для адипиновой кислоты 6,5 и кислоты, вводя его до начала опреде- 40 5,0 % соответственно, ления 6 раз по 1 мкл. От}юсительная Пример 6. Па стеклянной ошибка (при п б) для j -оксимасля- колонке длиной 0,5 м, заполненной ного альдегида составляет 6,6%; 1,4- сажей ТГ-10, модифицированной 1,4%-ной бутандиола - 6,3%; бутил-2-диола - I,3,5-бензо:ггрикарбоновой кислотой, 6,8%, а коэффициент вариации равен 45 ри 230 С проводят хроматографичес- соответственно 3,5, 7,9, 7%.кое определение 2%-ного раствора

адипиновой кислоты с добавлением

Пример 3. На стеклянной ко- 2,9% 4,4-дифенилсульфондикарбоновой лонке длиной 1 м, запол1 енной 10% кислоты. Относительная оп1Ибка опре- ПЭГ-1500 на хроматоне М-супер, при 50 Деления не превышает 6,0%, а коэффи- 200°С проводят хроматографическое оп- циент вариации равен 8% при п 6. ределение искусстве}П1ой смеси, содержащей бутин-2-диол-1,4 16,09% и бен- Пример 7. На стеклянной зиловый спирт (стандарт) 5,02%, в колонке длиной 0,5 м, заполненной са- которую добавляют 3% 1,3,5-бензолтри- 55 ТГ-10, модифицированной 1,Д%-ной карбонопой кислоты. Из 10 определений 1,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой, рассчитывают относительную ощибку, при 2.20 С проводят хроматографическое определения бутиндиола, ранную 5,1%, определение раствора 0,4% адипиновой и коэффициент вариации, ранный 3,2%. и 0,4% пробковой кислот, с добавлением 1%-ного раствора 1 ,Д-бензолдикар- боновой кислоты. Относительная ошибка определения не превысила 10% для обоих компонентов, а коэффициент вариации (п 9) равен 8 и 9% соответственно.

Пример 8. На стеклянной колонке, длиной 0,5 м, заполненной сажей ТГ-1 О, модифицированной 1,4%-но 1,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой, при 230°С проводят хроматографичес- кое определение 2%-ного раствора адипиновой кислоты в диметилформамиде с добавлением 1,7% 1 ,2,4,5-бензол- 15 кислоту, которую вводят в анализируемую пробу в количестве 0,3-3% от массы анализируемой пробы.

2. Способ по п. I, отличатетракарбоновой кислоты. Относительная ошибка определения не превышает 10%, коэффициент вариации равен (при п 6) 8%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить в 2 раза воспроизводимость хроматографических данных и точность определения полярных свободных кислородсодержащих соединений, склонных к остаточной адсорбции.

20

ю щ и и с я тем, что в качестве высококипящих ароматических поликарбо- новых кислот используют 1,4-бензол- дикарбоновую, или 2,6-нафталиндикар- боновук), или 4,Д -дифенилсульфонди- карбоновую, или 1,3,5-бензолтрикарбо- 25 новую, или I,2,4-бензолтрикарбоновую, или 1 ,2,4,5-бензолтетракарбоновую кислоты.

Формула изобретения

1. Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений путем подачи анализируемой пробы, в газохроматографическую систему с применением обработки хроматогра- фической системы карбоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью повьшения воспроизводимости и точности определения, в качестве карбоновой кислоты используют высококипящую ароматическую поликарбоновую

ю щ и и с я тем, что в качестве вы

сококипящих ароматических поликарбо- новых кислот используют 1,4-бензол- дикарбоновую, или 2,6-нафталиндикар- боновук), или 4,Д -дифенилсульфонди- карбоновую, или 1,3,5-бензолтрикарбо- новую, или I,2,4-бензолтрикарбоновую, или 1 ,2,4,5-бензолтетракарбоновую кислоты.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению полярных кислородсодержащих соединений. Цель - по- вьш1ение воспроизводимости и точности определения. Определение ведут подачей анализируемой пробы (АП) в газо- хроматографическую систему с применением обработки хроматографической системы высококипящей ароматической поликарбоновой кислотой (АПК), которую вводят в АП в количестве 0,3 - 3 % от массы АП. В качестве высококипящей АПК используют 1,4гбензолди- карбоновую или 2,6-нафталиндикарбо- новую, или 4,4 -дифенилсульфондикар- боновую, или 1,3,5-бензолтрикарбоно- вую, или 1,2,4-бензолтрикарбоновую, или 1,2,4,5-бензолтетракарбоновую кислоту. Способ позволяет повысить в 2 раза воспроизводимость хронатогра- фических данных и точность определения полярных свободных кислородсодержащих соединений, склонных к остаточной адсорбции. 1 з.п.ф-лы. (О (Л