Способ приготовления фосфорнокислого катализатора для полимеризации олефинов Советский патент 1960 года по МПК C08F110/00 C08F4/00 C08F4/02 

Известен способ получения фосфорнокислого катализатора для полимеризации олефинов пропиткой носителя фосфорной кислотой с последующей сушкой и прокалкой.

Однако получаемые по известному способу катализаторы не всегда достаточно однородны по качеству и в ряде случаев после хранения не обеспечивают необходимой длительности работы.

Предлагаемый способ получения катализатора для полимеризации олефинов готовится нанесением фосфорной кислоты на силикоуголь, который, в свою очередь, готовится пропиткой активированного угля марки «БАУ раствором жидкого стекла и последующей обработкой раствором серной кислоты, отмывкой и сушкой. Предложенный катализатор является бискелетным, обладает высокой механической прочностью, не спекается и содержит значительное количество свободного Р2О5, что обусловливает высокую его активность в реакции полимеризации олефинов.

Путем обжига отработанного катализатора с последующей пропиткой фосфорной кислотой и ее дегидратацией возможна полная его регенерация, в отличие от промышленного катализатора, который регенерации не поддается. Стоимость бискелетного катализатора почти в два раза ниже промышленного.

Предлагаемый способ осуществляется при помощи следующих технологических операций:

1 Приготовление бискелетного носителя-силикоугля

Активированный уголь марки «БАУ заливают раствором жидкого стекла уд. веса 1,122 с таким расчетом, чтобы над цоверхностью угля находился слой л идкого стекла, по высоте равный высоте слоя угля. Всю массу угля и жидкого стекла перемешивают и подогревают до температуры 100°, с целью вытеснения воздуха из пор угля, и оставляют на 6 час.

№133863 2после чего избыток жидкого стекла сливают. Затем уголь, пропитанный жидким стеклом, обрабатывают 2N раствором серной кислоты уд. веса 1,0606 до кислой реакции, в результате чего происходит образование водного геля кремневой кислоты в порах угля. С целью отмывкц угля с осажденным в его порах гелем кремневой кислоты от образовавшегося сернокислого натрия и следов серной кислоты, силикоуголь кипятится с водой, а затем промывается последней до нейтральной реакции. Отмытый до нейтральной реакции сырой силикоуголь подвергается в течение двух часов сушке при 160-170°.

2- Нанесение ортофосфорной кислоты на силикоуголь.

Высушенный силикоуголь заливают технической 40%-ной ортофосфорной кислотой с таким расчетом, чтобы над поверхностью силикоугля находился слой кислоты, равный по высоте слою силикоугля. Всю массу нагревают до 100° и оставляют на 6 час, после чего избыток кислоты сливают.

3. Дегидратация ортофосфорной кислоты в пирофосфорную

Силикоуголь, пропитанный ортофосфорной кислотой, подвергают дегидратации в муфельной печи в течение шести часов, при 320; при этом происходит переход ортофосфорной кислоты в пнрофосфорную. Подъем температуры в муфельной печи до 320 осуществляется за 40 лшя. После окончания процесса дегидратации катализатор ссыпается для охлаждения и хранения в закрытую тару.

Предмет изобретения

Способ приготовления фосфорнокислого катализатора для полимеризации олефршов пропиткой носителя фосфорной кислотой с последующей сушкой и прокалкой, отличающийся тем, что, с целью получения механически прочного, устойчивого к воздействию влаги катализатора и поддающегося регенерации обжигом, в качестве носителя используют силикоуголь, получаемый пропиткой активированного угля, например, марки «БАУ, раствором жидкого стекла с последующим осаждением геля кремневой кислогы в порах угля обработкой 2н раствором серной кислоты.