Способ получения окиси бета-хлорметил-бета-диэтоксифосфинометилтриметилена Советский патент 1960 года по МПК C07F9/50 

Известно, что введение фосфора в синтетические полимеры самой различной природы в относительно небольших количествах придает полимерам ряд ценных свойств и, в частности, пламегасящие свойства.

В связи с этим особо важное значение приобретает синтез новых фосфорсодержащих мономеров, способных к последующим процессам полимеризации или поликонденсации.

Предложен новый способ получения окиси р-хлорметил-(3-диэтоксифосфинометилтриметилена, заключающийся в том, что на избыток окисч р,р-ди{хлорметил)триметилена действуют триэтилфосфитом при температуре 190° в течение 8-12 час с непрерывным удалением образующегося по реакции хлористото этила.

Указанный продукт может быть использован для получения негорючих фосфорсодержащих полимеров.

П р и М е р. В колбу, снабженную термометром и обратным холодильником, в рубащке которого поддерживают температуру от 25 до 30°. вносят 46,5 г окиси р,|3-ди(хлорметил)триметилена и 33,2 г триэтилфосфита.

Реакционную смесь выдерживают при температуре 190° в течение 10 час. Продукт реакции отгоняют при 153° и давлении 7 мм рт. ст. в виде тяжелой бесцветной жидкости. Выход - 70% от теоретическогоПо элементарному анализу найдено содержание в % фосфора - 12,26 и хлора - 13,45; вычислено фосфора 12,05 и хлора 13,80.

Условием успешного проведения реакции является непрерывное удаление хлористого этила, образующегося при взаимодействии р,|3-ди(хлорметил)триметилена с триэтилфосфитом.

Предмет изобретения

Способ получения окиси р-хлорметил-|3-диэтоксифосфинометилтриметилена, отличающийся тем, что на избыток окиси р,р-ди(хлорметил)триметилена действуют триэтилфосфитом при температуре 190° З течение 8-12 час с непрерывным удалением образующегося по реакци-: хлористого этила.