Предлагаемое изобретение позволяет получать ди(В-аминоэтиловый) эфир метилфосфиновой кислоты путем взаимодействия дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты с этаноламином. Получающаяся дисолянокислая соль с выходом, близким к количественному, затем переводится в свободное основание ди(|3-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.
Пример. Получение свободного ди{р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с затвором помещают 12,2 мл этаноламина (d 1,022) и при перемещивании приливают раствор 13,3 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 50 мл бензола. Продолжительность реакции 2,5-3 часа. Температура во время реакции достигает 45-50°. Выделившиеся кристаллы дисолянокислой соли промывают бензолом.
К 10 г дисолянокислой соли ди(р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты при перемешивании приливают 50 мл спиртового раствора алкоголята натрия, полученного из 1,8 г натрия в 50 мл абсолютного спирта. В иродолжение 2-3 час. выделяются кристаллы хлористого натрия, а образующийся свободный диамин переходит в раствор. Раствор отфильтровывают, спирт отгоняют и в остатке получают 5,6 г основания в виде вязкой желтоватого цвета жидкости с аминным запахом. Выход 80% теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения ди(р-аминоэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что действием дихлорангидрида ме№116878
тилфосфиновой кислоты на этаноламин получают дихлоргидрат ди(раминоэтиловдго) афира метилфосфиновой кислоты и затем переводят его в свободное основание спиртовым раствором алкоголята натрия.
