Предлагается способ получения ди-(М-(о-карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты, являющегося мономером для синтеза высокомолекулярных фосфоросодержащих соединений.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что действуют w-аминоэнантовой кислотой на ди-(р-хлорэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты и получают дихлоргидрат ди-(Н-о -карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты, из которого алкоголятом натрия выделяют ди-(Ы-(о-карбоксигексил-р-аминоэтилоБый) эфир винилфосфиновой кислоты.
Реакция протекает по следующей схеме:
(ОСН2СН2С1) 2 + 2NH2 (СН,) вСООН -
О2C,H5ONa
,СН2МН(СН2)бСООН 2 - 2НС1 О- OCH2CH2NH(CH2)6COOH 2
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 11,65 г (0,05 моля) ди-(р-хлорэтилового эфира) винилфосфиновой кислоты в 50 мл 80%-ного водного спирта и приливают к нему раствор 14,5 г
№ 133865 2 -
(0,1 моль) (О -аминоэнантовой кислоты в 50 мл 80%-ного водного спирта. Смесь нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании в течение 4 часов. По окончании реакции растворитель отгоняют и получают в остатке 26,15 г дихлоргидрата ди-(М-м-карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты в виде стеклообразной массы желтого цвета. (Выход близкий к количественному).
Дихлоргидрат ди-(Ы-оукарбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты выносят в спиртовый раствор алкоголята натрия (2,& г натрия в 100 мл абс. спирта). Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли, спирт отгоняют, в остатке получают ди-(М-со-карбоксигексил-р-аминоэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты. Т. пл.-70° (Выход 80% от теоретического).
Найдено в %: ,3; ,93.
Мол. вес 434 (по данным потенц. титрования)
Вычислено в %: ,88; ,2.
Мол. вес 450.
Предмет изобретения
Способ получения ди-(N-ш-кapбoкcигeкcил-p-aминoэтилoвoгo) эфира винилфосфиновой кислоты, отл ич аюш;ийся тем, что, с целью получения мономера для синтеза высокомолекулярных фосфорсодержащих полимеров, действуют w-аминоэнантовой кислотой на ди-(р-хлорэтиловыи) эфир винилфосфиновой кислоты и получают Дихлоргидрат ди-(К-о;карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты из которого алкоголятом натрия выделяют ди-(N-w-кapбoкcигeкcи -B-aминоэтиловыи) эфир винилфосфиновой кислоты.
