Предлагается способ синтеза ранее неописанного триамина, а имепно три(|5-аминоэтилового) эфира фосфорной кнслоты, основанный на взаимодействии трихлорангидрида фосфорной кислоты с этаноламииом.
Для получения три(5-аминоэтилоЕэго) эфира фосфорной кислоты реакция -проводится в строго регламентированных условиях: отмериваются реагенты в стехиометрическом отношении, т. е. на 1 моль РОС1з - 3 моля HOCHoCPbNHa, и температура поддерживается до 90°. В этих условиях получается трисоляиокислая соль три(|3-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты с почти теоретическим выходом. Из образовавшегося трихлоргидрата выделяется чистый триэфир обычным методом.
Пример. В трехгорлую «олбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником и затвором, помешают 18,3 г (0,3 моля) свежеперегианиого этаноламина () ипрп перемешивании на холоду приливают 15,3 г (0,1моля) свежеперегнанной хлорокиси фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 90°. Через 1,5
ется и выделяется сырой продукт вязкий белого цвета - трихлоргидрат три(р-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты; его промывают бензолом и при кипячении в спиртезакристаллизовывают (т. пл. 212-213°). Выход сырого продукта близок к количественпому. Затем к 15 г полученного трихлоргидрата три (р-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты приливают при перемешивании спиртовой раствор алкоголята натрия, полученный из 3,1 .г металлического патрия в 100 мл абсолютного спирта. При этом в течение 2-3 часов происходит выделение поваренной соли. Образуюшееся свободное основание .переходит в раствор. Раствор отфильтровывают от поваренной соли, отгоняют спирт и получают 8 г свободного основания в виде желтой вязкой жидкости с аминным : запахом..,
часа реакция заканчива№ 119180
Выход от теории СбН18НзО4Р.
Найдено в р/о N по Ван-Слайку 18,1; Р 13,5.
Вычислено в Vo N 18,5; Р 13,65.
Предмет изобретения
Способ получения три(р-аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты, отличающийся тем, что подвергают взаимодействию трихлорангидрид фосфорной кислоты с этаноламином, взятых в молярном отношении 1 : 3 при температуре 90°.
