Способ получения 2-4-6-коллидина Советский патент 1962 года по МПК C07D213/127 

Известен способ выделения 2-4-6-коллидина из коллидиновой фракции, кипящей в пределах 165-180° и отобранной при ректификации легких пиридиновых оснований через осаждение хлоргидрата с последующим разложением его щелочью. Этот способ имеет существенные недостатки - проведение процесса по такому способу требует предварительного удаления аминов (прежде всего анилина), что очень усложняет технологию и вызывает необходимость введения дополнительных операций.

В отличие от известного, предлагаемый способ получения 2-4-6-коллидина прост, не имеет указанных недостатков и позволяет получать 2-4-6-коллидин прямым осаждением фосфата из сырой коллидиновой фракции и разложением его щелочью.

В качестве исходного сырья для проведения процесса по предлагаемому способу применяют коллидиновую фракцию, кипящую в пределах 165-170°, получаемую при ректификации легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 2% на сырые основания- В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках.

Коллидиновую фракцию (100 г) обрабатывают при комнатной темнературе 85%-ным раствором ортофосфорной кислоты в метиловом спирте (50 г). Выпавщий осадок фосфата отфильтровывают и на фильтре промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 180-182°. Выход фосфата составил около 30%, считая на взятую фракцию. Разложение фосфата производят водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основания паром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью и перегоняют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 168-169°. Выход коллидина составляет 15% от взятой фракции.

Степень чистоты полученного коллидина определяется криоскопически.

№149784-2Предмет изобретения

Способ получения 2-4-6-коллидина из коллидиеовой фракции, получаемой при ректификации легких пиридиновых оснований, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, коллидиновую фракцию обрабатывают 85%-ным раствором ортофоофорной кислоты в метиловом спирте при комнатной температуре с последующим отделением полученного фосфата и разложения его щелочью.