СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН-4-рКСИ-4'(ИЛИ 3i)- КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C51/353 C07C51/353 C07C65/105 

Описание патента на изобретение SU209466A1

Данное изобретение относится к способу получения нового соединения дифенилметанового ряда - оксикислоты, которая может служить мономером для синтеза иолимерных материалов.

Способ основан на конденсации Л-хлорметилбензойной кислоты или ее эфира с избытком фенола при температуре 160-170° С до прекращения выделения хлористого водорода с последующей отгонкой из реакционной смеси фенола и последовательной обработкой остатка раствором щелочи и минеральной кислоты. Реакция протекает с образованием смеси изомерных кислот, из которой в чистом виде легко выделяется 4,4-изомер с выходом до 40р/о.

При применении о- или л-хлорметилбензойных кислот могут быть получены соответствующие кислоты.

Процесс конденсации может идти как в присутствии катализатора, например хлористого цинка, так и без него. Очистку полученных при конденсации смеси изомерных кислот проводят по известным методам, например вакуум-разгонкой эфиров с последующей перекристаллизацией или фракционным осаждением кислот из их солей.

Пример 1. 184,5 вес. ч. (1 моль) метилового эфира я-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 38° С нагревают с 658 вес. ч. (7 моль) фенола до 160-170° С и выдерживают при

перемешивании до окончания выделения хло ристого водорода. Затем избыточный фенол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме 5 - 6 мм рт. ст. и отбирают фракцию при 240- 245° С. Получают 142,18 вес. ч. сырого метилового эфира дифенилметаноксикарбоновой кислоты, которую перекристаллизовывают из 400-410 мл бензола.

104,7 вес. ч. полученного эфира с т. пл. 106-110° С кипятят с 1600 вес. ч. 12%-ного раствора едкого натра до растворения и фильт руют. Кислоту высаживают из фильтрата соляной кислотой и перекристаллизовывают из спирта. Выделяют 79,08 вес. ч. 4-4-дифенилметаноксикарбоновой кислоты с т. пл. 202- 204° С.

Г-экз.: найдено 226, вычислено 228.

Ci4Hi2O3

Пример 2. 170,5 вес. ч. (1 моль) п-хлорметилбензойной кислоты с т. пл. 195° С нагревают с 658 вес. ч. фенола до 160-170° С и выдерживают при этой температуре до окончания выделения хлористого водорода. По окончании реакции избыточный фенол отгоняют, оставшуюся реакционную смесь растворяют Б щелочи, фильтруют и подвергают фракционному высаждению разбавленной соляной кислотой. Выпавщие в осадок фракции оксикарбоновых кислот промывают и сущат при температуре 80-100° С. Из второй фракции (70% от общего выхода кислот, т. пл. 160- 190° С) иосле перекристаллизации из разбавленного спирта получают 75 вес. ч. чистой 4-4-дифенилметаноксикарбоновой кислоты с 5 т. пл. 198 202° С. Предмет изобретения Способ получения дифенилметан-4-окси-4(или 31)-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что п-хлорметилбензойную кислоту или ее эфир нагревают с избытком фенола при температуре 160-170° С до прекращения выделения хлористого водорода с последующей отгонкой из реакционной смеси фенола и последовательной обработкой остатка раствором щелочи и минеральной кислоты.

Похожие патенты SU209466A1

название год авторы номер документа
Способ получения метилового эфира бензоина 1982
  • Этлис В.С.
  • Шомина Ф.Н.
SU1094257A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 2-(ГИДРОКСИФЕНИЛ)МАСЛЯНЫХ КИСЛОТ 1972
SU334213A1
Способ получения производных пиридина 1977
  • Лео Рэймонд Моррис
  • Томас Джозеф Бонерт
SU645565A3
Способ получения производных -фенилжирной кислоты 1969
  • Альберто Росси
SU528864A3
Способ получения 3-амино-2-оксипропиловых эфиров карбоновых кислот 1974
  • Калниньш А.Я.
  • Зандерсонс Я.Г.
  • Тарденака А.Т.
  • Балоде Р.М.
  • Путнис Э.О.
  • Кулькевиц А.Я.
SU510912A1
Способ получения производных пиперидина или их солей 1974
  • Карль Шенкер
  • Раймонд Бернаскони
SU560531A3
Способ получения трифенилалкеновых производных или их солей,или или -изомеров 1977
  • Тибор Хорват
  • Гизелла Абрахам
  • Геза Шнайдер
  • Лайош Толдь
  • Еден Фехер
SU612622A3
4-МЕТОКСИАЛКИЛ-2-ТРЕТ.БУТИЛФЕНОЛЫ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В СИНТЕЗЕ МЕТОПРОЛОЛА И ЕГО АНАЛОГОВ 1996
  • Крысин А.П.
  • Василевская Т.Н.
  • Князев В.В.
  • Ахметова Н.Е.
  • Егорова Т.Г.
  • Яковлева О.Д.
RU2100341C1
Способ получения анестетиков-пространственно изомерных бензойных эфиров 1-алкил(алкенил)-2-метил4-оксидекагидрохинолина 1965
  • Соколов Дмитрий Васильевич
  • Литвиненко Гиацинт Стефанович
  • Хлуднева Клавдия Ивановна
SU561563A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ДИБЕНЗОИЛБЕНЗОЛ- 4',4"-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1968
SU212248A1

Реферат патента 1968 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН-4-рКСИ-4'(ИЛИ 3i)- КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 209 466 A1

SU 209 466 A1

Даты

1968-01-01Публикация