Способ получения азобисизобутиронитрила Советский патент 1960 года по МПК C07C255/65 C07C253/30 

Азобисизобутиронитрил является сложным синтетическим прол;уктом, вынускаемым в промышленном масштабе, а потому повышение выхода этого продукта и сокраш;ение длительности производственного процесса представляют значительный практический интерес.

В настояш,ее время азобисизобутиронитрил получают окислением гидразобисбутиронитрила в водной среде, но, в связи с низкой растворимостью гидразосоединения в воде, реакция идет очень медленно, и в условиях производства длительность процесса составляет около 20 часов.

Известно, что процесс окисления может быть ускорен проведением его в среде органического растворителя, например, в растворе метанола. Однако это усложняет выделение готового азосоедииепия и удорожаем продукт.

Предложен новый способ получения азобисизобутиронитрила окислением гидразобисизобутиронитрила хлором в водной среде, заключаюш,ийся в том, что, с целью ускорения процесса окисления и повышения выхода продукта, гидразобисизобутиронитрил подвергают окислению в состоянии водной суспензии в присутствии соляной кислоты.

Пример 1. Один кг-моль гидразобисизобутиронитрила размешивают в 1000 л 6%-ного раствора соляной кислоты, охлажденной до О . В суспензию при энергичном перемешивании и охлаждении рассолом пропускают хлор, поддерживая температуру пе выше 10°. При достаточной поверхности охлаждения и интенсивном перемешивании реакция заканчивается в течение 30 минут. Азосоединение отделяют на центрифуге и промывают раствором соды или водой. Выход азобисизобутиронитрила составляет 96-98% от теоретического, считая на исходный гидразопродукт. Кислый маточный раствор быть повторно использован.

Яо .133893

Пример 2. Суспензию гидразобисизобутиронитрила в 6%-1-юй со,ляной кислоте, ириготовлеииую как описано в иримере 1, при иомощи дозирующего устройства непрерывно проводят через систему из двух-трех реакторов, в которые непрерывно подают хлор в количестве достаточном для полного окисления. Окисление проводят при температуре ме выше 10°, которую поддерживают при помощи искусетвеиного охлаждения. Продолжительность пребывания продукта в системе реакторов 30-50 мииут.

Предмет изобретения

Способ получения азобисизобутнронитрила окислением гадразобисизобутиронитрила хлором в водной среде, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса окисления и повышения выхода продукта, гидразобисизобутиронитрил подвергают окислению в виде водной суспензии в присутствии соляной кислоты.