11
Известно приготовление газонаполненных полимерных материалов с применением в качестве газообразующих веществ азобисизобутиронитрила. Однако основной продукт его распада - тетраметилсукциндинитрил, токсичен, что ограничивает применение азобисизобутиронитрила.
Для устранения токсичности предложено конвертировать азобисизобутиронитрил в азобисизобутироамидооксим, который имеет температуру распада значительно меньшую, чем другой распространенный порофор - азодикарбонамид. Это существенно расширяет область его применения.
Изобретение касается улучшения технологии получения азобисизобутироамидоокснма.
Известно, что амидооксимы получают из Нитрилов взаимодействием последних со спиртовым раствором гидроксиламина при температуре не выше 80°С. Выход амидооксима составляет около 75%. Прим енение спиртовых растворов усложняет производственный процесс на стадиях выделения готового продукта и регенерации растворителя, повышает пожаро- и взрывоопасность производства, что удорожает строительство. В водных растворах гидроксиламина амидооксимирование практически не идет.
модействия азобисизобутиронитрила с гидроксиламином проводить в водной среде в присутствии небольших количеств (до 20 г/л) катализаторов, представляющих собой поверхностно-активные вещества.
В случае применения соли гидроксиламина через реакционный раствор пропускают аммиак для получения свободного гидроксиламина и одновременного получения товарных
продуктов, наприм.ер сульфата аммония.
Применение катализатора дает возможность не только проводить реакцию в водном растворе, что упрощает стадию выделения готового продукта, но и увеличить скорость
реакции, сократив ее с 20 до 5 час.
Пример 1. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с электроприводом и термометром, загружают 300 мл воды, 0,6 г неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-7 - смесь полиэтиленгликолевых
эфиров моно- и диалкилфенолов { СбНз-
Ki
- (СН2СН2О)7Н, 82 г азобисизобутиронитрила и 76,5 г солянокислого гндроксиламина.
Содержимое колбы нагревают до 60-65°С и при перемешивании выдерживают в течение 4-5 час, пропуская газообразный аммиак со скоростью 10 л/час. По окончании выдержки реакционную массу отфильтровывают, осадок
ратуре не выше 45°С. Получают 103 г азобисизобутирамидооксима с газовым числом 148 мл1г и температурой разложения 136°С. Пример 2. Процесс ведут согласно примеру 1, но вместо ОП-7 вносят 0,6 г смеси натриевых солейалкилсульфокислот
(С„Н2„+15ОзЫа, где ). После окончания реакции, отделения, промывки и сушки осадка получают 98,5 г азобисизобутироамидооксима с газовым числом 142 мл1г и температу.рой разложения 130°С. Выход 87%.
Пример 3. Процесс ведут, как описано в примере 2, но в качестве катализатора вносят 6 г анионного поверхностно-активного вещества - некаля (смесь натриевых солей бутилнафталинсульфокислот).
После выделения и сушки получают 99 г азобисизобутироамидооксима с газовым числом 139 мл1г и температурой разложения 130°С. Выход 87,5%.
Пример 4. Процесс ведут, как описано в примере 1, но в качестве катализатора используют 0,6 г анионного поверхностно-активного вещества - натриевой соли диэтилдигексилового эфира сульфоянтарной кислоты. После окончания реакции, промывки и сушки продукта получают 100 г азобисизобутироамидоксима с газовым числом 140 жл/г и температурой разлож«ния 130°С. Выход 89%, считая на исходный азобисизобутиронитрил.
Предмет изобретения
Способ получения азобисизобутироамидоохсима взаимодействием азобисизобутиронитрила с гидроксиламином с .выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения способа, процесс ведут в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, взятых в качестве катализатора.
