Способ количественного определения циануровой кислоты Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

11

Изобретение относится к способам химического анализа органических соединений и может быть использовано в химической промышленности, в частности при определении циануровой кислоты в технических продуктах.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Пример 1. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты (50,6%) и 0,247 г меланина (49,4%), помещают в стакан вместимостью

100 см , туда же приливают 50 см диоксана. Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр, промывая осадок на фильтре 5-10 см диоксана в бюкс, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.После упаривания раствора досуха найдено 0,250 г твердого продукта, идентифицированного по Ж-спектру как циану- ровая кислота, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе 50%. Осадок на фильтре по ИК-спектру идентифицирован как меламин.

Пример2. 1 г пробы, состоящей из 0,100 г циануровой кислоты (10%) и 0,900 г меламина (90%), анализируют аналогично примеру 1, После упаривания раствора в осадке найдено 0,092 г циануровой кислоты, чт составляет 9,2%. Осадок на фильтре идентифицирован как меламин.

ПримерЗ. 1 г пробы, состоящей из 0,800 г цианурата меламина (80%), 0,100 г циануровой кислоты (10%), 0,100 г меламина (10%), анализируют аналогично примеру I. После упаривания диоксана в осадке найдено 0,101 г циануровой кислоты, что составляет 10,1%. Осадок на фильтре идентифицируют как смесь меламина и цианурата меламина.

Пример4. 2 г пробы, содер- жаще|1 1 ,900 г цианурата меламина (95%), 0,05 г циануровой кислоты (2,5%) и 0,05 г меламина, анализируют аналогично примеру 1. После упаривания диоксана найдено 0,051 г циануровой кислоты, что составляет 2,51%.

Пример5. 1 г пробы, состоящей из 0,800 г цианурата меламина (80%), 0,100 г циануровой кислоты

(10%) и 0,100 г меламина (10%), анализируют аналогично примеру 1, используя вместо 50 см диоксана 50 см тетрагидрофурана. После упаривания тетрагидрофурана найдено 0,096 г циануровой кислоты, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе 9,6%. Осадок на фильтре идентифицируют как смесь цианурата меламина и меламина.

Примерб. I г пробы, состоящей из 0,6 г цианурата свинца, 0,3 г окиси свинца и О,1 г циануровой кис- лоты (10%), анализируют аналогично примеру 1. После упаривания тетрагидрофурана найдено в осадке 0,09 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию п пробе 9%.

20

Пример. 1 г пробы, содержащей 0,6 г цианурата кальция, 0,3 г карбоната кальция и О,1 г циануровой кислоты (10%), анализируют аналогич25 но примеру 1. После упаривания тетрагидрофурана в осадке найдено 0,11 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию в пробе 11%.

Пример8. 1 г пробы, содержащей 0,9 г цианурата натрия (NaH2C3NjOj), 0,05 г карбоната натрия и 0,05 г циануровой кислоты (5%), помещают в стакан вместимостью 100 см, туда же приливают 50 см диоксана. Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют от осадка, 2,5 см фильтрата помещают

в мерную колбу вместимостью 100 см , содержимое колбы доводят до метки

0,05 м раствором буры. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 216 нм. Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 4%.

Пример9. 1 г пробы, содержащей 0,8 г цианурата меламина, 0,1 г

меламина и 0,1 г циануровой кислоты (10%), анализируют аналогично примеру 8. Найденное содержание циануровой иcлoты в пробе составило 10,8%.

Пример 10. 1 г пробы, содержащей 0,9 г цианурата меламина,

0,05 г меламина и 0,05 г циануровой кислоты (5%), анализируют так, как описано в примере 8, используя вместо диоксана тетрагидрофуран. Содержание циануровой кислоты в пробе составило 5,1%.

Пример II, 1 г пробы, содержащей 0,975 цианурата меланина, 0,0125 г циануровой кислоты (1,25%) и 0,0125 г меламина, анализируют так как описано в примере 8, Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 1,28%,

Пример 12, 1 г пробы, содержащей 0,7 г цианурата меламина,0,15 г меламина и 0,15 г циануровой кислоты (15%), помещают в стакан вместимостью 100 см, туда же приливают

л

50 см диоксана. Содержание стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мещалки. Раствор фильтруют от осадка, разбавляют в 2 раза дистиллированной водой. Концентрацию циануровой кислоты в растворе определяют потенциометрическим титрованием, затем по найденной концентрации в растворе рассчитывают ее содержание в пробе. Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 14%,

Пример 13, 1 г пробы, содержащей 0,6 г цианурата меламина, 0,25 г меламина и 0,15 г циануровой кислоты (15%), анализируют способом описанным в примере 12, используя вместо диоксана тетрагидрофуран,НайИскусственнаясмесь

Циануровая кислота

Цианурат меламина

Цианурат кальция

Карбонат кальция

денное содержание и 1ануровой кислоты в пробе составился 13,6%,

П р и м е р 14. 0,5 I- пробы, содержащей 0,253 г пиануровой кислоты

(50,6%) и 0,247 г меламина (49,4%), анализируют по способу, изложенному в примере , используя вместо диоксана диметилформамид, Найдено циануровой кислоты в пробе 2%, Осадок на фильтре идентифицирован по ИК-спект- рам как цианурат меламина.

П р им е р 15. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты

(50,6%) и 0,247 г меламина (49,4%), анализируют по способу, изложенному в примере 1, используя вместо диоксана диметилсульфоксид. Найдено циануровой кислоты в пробе 4%, Осадок на

фильтре идентифицирован как цианурат меламина.

Формула изобретения

Способ количественного определения циануроной кислоты путем экстракции циануровой кислоты из анализируемой пробы экстрагентом с послед тощим ее определершем в полученном экстракте, о т л и ч а ю и; и и с я тем,

что, с целью повышения селективности определения, в качестве экстрагента используют теграгидрофуран или диок- сан,

50,6

49,4

0,2 Вода Известный

60

30

Меламин49,4

Циануровая

кислота10

Меламин90

6 Цианурат меланина

7 Цианурат

8 Цианурат

9 Цианурат свинца

Окись свинца

Циануровая кислота

Цианурат кальция

Цианурат натрия

Цианурат меламина 80

Циануровая кислота 10

Ме ламин 10

Цианурат меламина 95

Циануровая кислота 2,5

Меламин 2,5

Цианурат 80 меламина

Циануровая кислота 10

Меламин 10

Цианурат

свинца 60

30

10

Цианурат кальция 60

Карбонат кальция 30

Циануровая кислота 10

IJj aHypaT

натрия 90

Продолление таблиньо

Конечная стадия - гравиметрия

Диоксан

Предлагав- мый

Конечная стадия - гравиметрия

10,1

То же

2,51

9,6

Тетра- гидро- фуран

То же

I I

Продолжение таблицы

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения циануровой кислоты в технических продуктах. Для повышения селективности анализа с помощью экстракции пробы в качестве экстра- тента используют тетрагидрофуран или диоксан. Анализ позволяет определять несвязанную циануровую кислоту с точностью до 98,8%, а в присутствии ее производных с точностью до 90 - 110%. 1 табл. со 4;:; СО СО ел