Способ получения мелема Советский патент 1980 года по МПК C07D487/16 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения мелема, исходного продукта для синтеза полимерных сЬединешш.

Известен способ получения мелема пиролизом аммелина, аммелида и циануровой кисло- ты при 350-45 о С в автоклаве под давлением выделяющихся газов с выходом близким к количественному 1.

Способ сложный вследствие применения повышенного давления.

Цель изобретения - упрошение процесса, позволяющее проводить его при атмосферном давлении.

Поставленная цель достигается способом получения мелема пиролизом аммелина, аммелида, циануровой кислоты или их смесей при температуре 350-450° С в присутствии меламина в количестве 30-95% от веса пиролизуемого вещества.

Отличительным признаком способа по изобретению является проведение его в присутствии меламина, взятого в количестве 30-95% от веса пиролизуемого вещества. Способ по изобретению позволяет получать при атмосферном давлении мелем из аммелина, аммелида, щ a iypoвoй кислоты или их смесей - не пгилизируемьгх отходов производства меламина.

В соответствии с предложенным способом циануровую кислоту и меламин можно использовать для приготовления мелема как в виде механической смеси, так и в виде соединения цианурата меламина, который образуется, если циануровая кислота и меламин совместно осаждаются из водной среды. Можно получать мелем в присутствии избытка меламина. Такое проведе1ше процесса является целесообразным при переработке сточных вод производства меламина и других производных триазина по способу, в котором осадок смеси 1а анурата меламина, аммелина и аммелида отделяют от воды фильтрованием через слой мелема.

Пример I. 5 г смеси, содержащей 70% 1щануровой кислоты и 30% меламина, нагревают 1 ч при 380°С. Получают 2,1 г мелема. В виде сублимата собирают 1,34 г продукта, содержащего 57% Ш1ануровой кислоты, 14% аммелипа, 2% аммелина и 27% меламина. Выход мелема из циануровой кислоты составляет 95% от сте хиометрического. Пример 2. 5г смеси, содержащей 38% циануровой кислоты, 7% аммелида, 18% аммеяина и 37% леламина, вносят в печь, разогретую до , и нагревают 1,5 ч до 420°С. Получают 2,28 г мелема. В виде субли мата собирают 1,66 г продукта, содержащего 58% циануровой кислоты, 12% аммелида, 1% рммелина и. 29% меламина. Выход мелема из |смеси аммелина, аммелида, циануровой кислот составляет 93% от стехиометрического. П р и м е р 3. 3 г смеси, содержащей 35% циануровой кислоты, 1% аммелида, 25% а1ймелина и 39% меламина, нагревают 1 ч при 380° С. Получают 1,8 г мелема. В виде сублимата собирают 0,4 г продукта, содержащего 62% циануровой кислоты, 13% аммелида, 2% аммелина и 23% меламина. Выход мелема из смеси циануровой кислоты, аммелида и аммелина 97% от стехиометрического. Пример 4. Юг смеси, содержащей 3% циануровой кислоты, 37% аммелида, 10% амме лина и 50% меламина, нагревают 1 ч при 380°С.. Получают 6,6 г мелема. В виде сублим та собирают 1,92 г продукта, содержащего 71% циануровой кислоты, 14% аммелида, 2% аммел на и 13% меламина. Выход мелема из смеси циануровой кислоты, аммелида и аммелина 94% от стехиометрического. Пример 5.5г смеси, содержащей 2% циануровой кислоты, 1% аммелида, 23% аммелина, и 74% меламина нагревают 1 ч при 380° С. Получают 3,1 г мелема. В виде сублимата собираю 1,35 г продукта, содержащего 26% циануровой кислоты, 5% аммелида, }% аммелина и 68% меламина. Выход мелема из смеси диануровой кислоть, аммелида и аммелина 90% от стекиометрического. Пример 6. 5г смеси, содержащей 93% меламина, 4% аммелида и 3% аммелида, нагревают 1 ч при 440°С. Получают 3,16 г мелемаВ виде сублимата собирают 1,25 г продукта, содержащего 93% меламина, 2% аммелина и 6% аммелида. Выход мелема из смеси аммелтш и аммелида составляет 95% от стехиометрического. Пример 7. 103 г смеси, содержащей 47% цианурата меламина, 2% аммелида, 2% аммелина и 49% мелема, нагревают 1 ч при . Получают 74,5 г мелема. В виде сублимата собирают 15,5 г продукта, содержащего 39% мелам}ша, 1% аммелина, 2% аммелида и 58% циануровой кислоты. Выход мелема из циануровой кислоты, аммелида и аммелина составляет 96% от стехиометрического. Формула изобретения Способ получения мелема пиролизом аммелида, аммелина, циануровой кислоты или их смесей при температуре 35 0-450° С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят в присутствии мелам1Ша в количестве 30-95% от веса пиролизуемого вещества. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 264388, кл. С 07 D 487/16, опублик. 1970 (прототип)