Способ получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака Советский патент 1987 года по МПК C01C3/14 C01C1/00 

113

Изобретение относится к получению 1 азовой смеси изоциановой кислоты и аммиака нагреванием расплавленной мочевины в псевдоожиженном слое из инертного материала.

Цель изобретения - упрощение способа и снижение скорости подачи реагентов при сохранении высокого качества продукта.

На фиг. 1 изображен реактор с псевдоожиженньм слоем для реализации предлагаемого способа с применением сопла для одного вещества ,, на фиг. 2 то же, поперечное сечение по плоскости, проходящей выше днища.

Цилиндрический реактор 1 с псев- доож1-та :енным слоем снабжен газопроницаемым днищем 2, на котором находится псевдоожиженный слой из инертного зернистого материала 3,Отверстия А для ввода псевдоожижаюЕ1;его газа 5,выполненные в днище 2 вблизи сопла . 6, расположенног.о в центре днища, имеют большее поперечное сечение, чем отверстия на участках, более удаленных от сопла. В любом случае должно-, соблюдаться минимальное расстояние в 300 мм от обогреваемых сте

нок 7 реактора.Для подачи расплава в сопло служит трубопровод 8.

Если предусмотрено несколько мест ввода жидкой мочевины,что характерно прежде всего для крупных реакторов, которые в этом случае имеют теплообменники внутри реакционной камеры, то рекомендуется устанавливать сопла 6 на днище 2 в определенном порядке. Так,например, три сопла можно расположить так,что они образуют вершины равностороннего треугольника (фиг. 2).Если предумотрено четыре сопла, то,.в зависимости от размеров реактора,возможно как расположение четвертого сопла в центре равностороннего треугольника,так и размещени сопел в виде- квадрата. Аналогичным способом может производиться расположение пяти и более сопел, причем, конечно, необходимо также соблюдать минимальное расстояние до обогреваемых стенок 7 реактора или до имеющихся в нем теплообменников .

В принципе пригодна любая конструкция сопла, которая обеспечивает подачу расплава с избираемой скоростью. Оно может быть, например,выпол2

5

нено в виде цельного плоского или круглого сопла.

Ввод расплавленной мочевины осуществляют с помощью сопла, установленного на донной плите реактора с псевдоожиженным слоем, в котором выполнены отверстия для ввода псев- доожижающего газа.

При этом соблюдение минимального расстояния до поверхности стенок или теплообменных поверхностей является одной из предпосылок успешного осуществления предлагаемого способа. 5 Если мочевину вдувают только в одном месте реактора в псевдоожиженный слой,то наиболее целесообразно рас- пола1гать место ввода в центре поверхности днища реактора.Если предусмотрено несколько мест ввода, то их следует равномерно распределять по поверхностям днища реактора с учетом необходимого минимального расстояния до обогреваемых поверхностей.Максимальное расстояние между местом ввода расплавленной мочевины и обогреваемой поверхностью реактора соответствует радиусу реактора.

Хотя для внесения мочевины может быть по-прежнему использовано обычное двойное сопло (если таковое имеется) , однако для предотвращения нежелательного образования циануро- вой кислоты не требуется пропускать вдуваемый газ с более высокой,чем у газа,служащего в качестве газа-носителя псевдоожиженного слоя, скоростью через наружный кольцевой зазор сопла. Б предлагаемом способе возможно пропускание через кольцевой зазор сопла газа с такой же скоростью,что и псевдоожижаюшего газа,который затем выполняет ту же функцию,что и псевдоожижающий газ. Благодаря этому отпадает необходимость в отдельных устройствах для генерации более высокого давления для вдуваемого газа, что значительно упрощает процесс.

Предпочтительно вообще отказаться от введения мочевины через двойное сопло и от применения вдуваемого газа и вводить расплавленную мочевину в псевдоожиженный слой посредством простого одинарного сопла.

Оказалось целесообразным вводить в реактор непосредственно вокруг места выхода мочевины большее количество псевдоожижающего газа,чем на остальных участках донной плиты ре0

5

0

5

0

5

3

актора,что достигается увеличением площади отверстий на единицу площади в сравнении с остальными участками днища реактора. Это может быть достигнуто либо посредством больших поперечных сечений отверстий для ввода псевдоожкжающего газа вокруг сопла, либо посредством большего числа отверстий для ввода псевдоожижа- ющего газа на единицу площади.Отверстия для ввода газа вблизи сопла могут быть также выполнены таким образ ом, чтобы псевдоожижающий газ поступал в направлении сопла в больших количествах,чем в противоположную соплу сторону.

Пример 1. В обогреваемом снаружи реакторе с псевдоожиженным слоем диаметром 1200 мм и высотой 2000 мм, который заполнен песком с диаметром зерен 0,1 - 1 мм, псевдо- ожиженный слой поддерживают посредством вдувания .50 йорм.куб. метров NHj в час через отверстия в кругообразном днище. Реактор обогревают снаружи,в качестве псевдоожижающего газа в него вводят аммиак.при температуре , обеспечивающей подп.ержание температуры песка на уровне 360 С. Через установленное в центре кругообразного днища одинарное сопло с внутренним диаметром 1 мм и расстоянием до стенки 600 мм,верхний конец которого находится на расстоянии 45 мм от поверхности днища,в псевдо- ожиженный слой поступает 25 кг. рас- павленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 7,25 вина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака,которая непрерывно выводится из реактора. Выводимый из реактора газ содержит 1,96 об.% изоциановой кислоты. Какие-либо кор- кообразования в результате образования циануровой кислоты не наблюдаются.

П р и м е р 2, Обогреваемый сна- реактор с псевдоожиженным слоем одинаковых с указанными в примере 1 размеров снабжен вдойным соплом установленным в центре кругообразного днища. Внутренняя и наружная трубки этого сопла оканчиваются на одинаковой высоте. Внутренняя трубка сопла, отстоящая от поверхностей стенок на 600 мм и конец которой на-- ходится на расстоянии 45 мм от по5

44242

верхности днища, имеет условный проход 1 мм. Псевдоожиженный слой заполнен песком с диаметром зерен 0,1- 1 мм, который поддерживается в псев- доожиженном состоянии служащим в качестве псевдоожижающего . газа аммиаком, вводимым через днище реактора со скоростью 70 м/с.Через кольцевой .JQ зазор сопла аммиак поступает с такой же скоростью,как и вдуваемый газ.Температура песка равна .

Через сопло в псевдоожиженный слой поступает 25 кг расплавленной моче- 5 час,что соответствует скорости подачи 7,25 м/с.

Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака. Выводимый 2Q из реактора газ содержит 1,96 об.% изоциановой кислоты. Не обнаруживается никаких отложений вследствие образования циануровой кислоты.

ПримерЗ. В реактор с псев- 25 доожиженным слоем аналогично примеру 1 через сопло,отстоящее на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности днища, в псев- 0 доожиженный слой вводят 10,3 кг рас- павленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 3 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты, с аммиаком,которую непрерывно выводят из верхней части реакто- . ра.Выводимый из реактора газ содержит 0,82 об.% изоциановой кислоты. Каких-либо коркообразований вследст- 0 вие осаждения циануровой кислоты не наблюдается.

П р им е р 4.В реактор с псевдоожиженным слоем в псевдоожиженный слой вводят через сопло,отстоящее на 5.600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 150 мм над поверхностью днища,13,1 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости 0 подачи 3,5 м/с. Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь, состоящую из изоциановой кислоты и аммиака,которую непрерывно выводят из реактора через его 5 верхнюю часть. Выводимый из реактора газ содержит 1,05 об.% изоциановой кислоты. Каких-либо коркообразований вследствие осаяздения циануровой кислоты не наблюдается.

5

. 13442426

5. В реактор с псевдо- ких-либо коркообразований вследствие

осаждения циануровой кислоты не наблюдается.

П р и м е р 8. В реактор с псев- доожиженным слоем-аналогично примеру

Пример

ожиженным слоем в псевдоожиженный слой вводят аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,78 мм,отстоящее на 600 мм от поверх-

ностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 80 мм от поверхности днища,25 кг расплавленной мочевины в час, что соответствуе скорости подачи 12 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты и аммиака, который непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит 1,96 об.% изоциановой кислоты.Каких-либо коркообразований вследстви образования циануровой кислоты,не наблюдается.

Примерб. В реактор с псев- доожиженным слоем аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,70 мм, которое отстоит на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 35 мм от поверхности днища вводят в псевдоожиженный слой 25 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 15 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кис .лоты с аммиаком,которую непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит 1,96 об.% изоциановой кислоты. Какие либо коркообразования вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдаются,

Пр име р 7.-В реакторе с псев- доожиженным слоем,имеющим диаметр 600 мМэ аналогично примеру 1 с помощью 110 нормо куб. метров NH в час поддерживается псевдоожиженный слой высотой 1500 мм.Через сопло с внутренним диаметром 0,70 мм,которое отстоит от поверхностей .стенок на 300 мм и верхний конец которого находится на расстоянии 150 Mt i от поверхности днища, в псёв доожиженный слой вводят 6 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 3,5 м/с. Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком,которую непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит 1,60 об.% изоциановой кислоты.Ка

5

0

1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм, верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности днища, в нагретый до 320°С псевдоожиженный слой вводят 10,3 кг расплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с. Мочевина, за меее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком,которую непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит об.% изоциановой кислоты. Каких-либо коркообразований вследствие ос;1ждения циануровой кислоты не наблюдается..

П р и м е р 9. В реактор с псев- доожиженным слоем аналогично приме- 5 РУ 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм, которое отстоит на 600 мм от поверхностей стенок и верхний конец которого находится на расстоянии 200 мм от поверхности 0 днища, в нагретый, до псевдо- . ожиженный слой вводят 10,3 кг расплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с.Мочевина за менее чем 1 с количественно превращается в смесь изоциановой кислоты с аммиаком, которую непрерывно выводят из верхней части реактора. Выведенный из реактора газ содержит 0,82 об.% изоциановой кислоты. Какие-либо коркообразования вследствие осаждения циануровой кислоты не наблюдаются.

Пример 10 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 -мм,верхний конец которого находится на расстоянии 10 мм от поверхности днища, вводят 10,3 кг расплавленной мочевины в Q час,что соответствует скорости подачи 3 м/с. Во время реакции обнаружено образование корки вследствие оеажде,ния циануровой кислоты,в связи с чем реакция приостановлена.

Пример 11 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конец которого находится на расстоянии

5

0

5

5

300 MM от поверхности днип;а, вводят 10,3 кг расплавленной мочевины в час,что соответствует скорости подачи 3 м/с.Реакция является неполной, так как не вся мочевина подвергается разложеиию. В газе, полученном в результате реакции разложения обнаружена мочевина наряду с изоциа- новой кислотой.

Пример 12 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 1 мм,верхний конец которого находится на расстоянии 35 мм от поверхности днища, вводят 8 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 2,3 м/с.Во время реакции происходит осаждение циануровой кислоты,что вызывает необходимость прекращения реакции из-за образования корки.

Пример 13 (сравнительный).В псевдоожиженный слой реактора аналогично примеру 1 через сопло с внутренним диаметром 0,7 мм,верхний конец которого находится на расстоянии 200 MJI от поверхности днища,вводят .27 кг расплавленной мочевины в час, что соответствует скорости подачи 15,9 м/с. Разложение мочевины является неполным,в газе, полученном в результате реакции разложения обнаружена мочевина наряду с изоциа- новой кислотой.

0

5

0

5

0

Результаты примеров осуществления предлагаемого способа сведены в таблицу и раскрывают зависимость содержания примесей в конечном продукте

от условий ведения процесса.

(

Предлагаемый способ упрощен,по сравнению с известным, и позволяет снизить скорость подачи реагентов при одновременном сохранении высокого выхода продукта.

Формула изобретения

Способ получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака,включающий термическое разложение рас- павленной мочевины в псевдоожижен- ном слое инертного материала при 320-480 С в течение времени не более 1 с при параллельной подаче псев- доожижающего газа - аммиака - и расплавленной мочевины с низа цилиндрического реактора, отличающийся тем,что,с целью упрощения способа., и снижения скорости подачи реагентов при сохранении высокого качества продукта, расплавленную мочевину в псевдоожиженный слой вводят на 35-200 мм вьщ1е места ввода псевдоожижающего газа и на расстоянии не 300 мм от поверхности стенок реактора при скорости ее подачи 3-15 м/с.

7

Фиг. /

а&.2

Изобретение относится к области получения газовой смеси изоциановой кислоты и аммиака нагреванием рас- павленной мочевины в псевдоожиженном слое из инертного материала.Целью изобретения является упрощение способа и снижение скорости подачи реагента при сохранении высокого качества продукта. В обогреваемый снаружи реактор, снабженный газопроницаемым днищем, подают аммиак с температурой 320-480°С для поддержания псевдо- ожиженного слоя из инертного материала. Через установленные в днище реактора сопла на расстоянии от поверхности стенок реактора не менее 300 мм и на 35-200 мм вьше места ввода псевдоожижающего газа подают расплавленную мочевину со скоростью 3- 15 м/с. Выводимый из реактора газ не содержит примеси циануровой кислоты. Изобретение позволяет упростить способ, снизить скорость подачи реагентов при сохранении высокого выхода продукта, 2 ил.,1 табл. i СО OQ 4 4 ГчЭ ГО см

Составитель Е.Наумова

Редактор Н.Лазаренко Техред И.Попович Корректор А.Тяско - «

Заказ 4839/58 Тираж 455Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

™. «„.«.-«..«.«.««.-.-.- --.«. - -.«--. ,

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4