Способ определения влажности органического растворителя Советский патент 1987 года по МПК G01N33/18 

1134

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения воды в органических растворителях, таких как спир- ты, ацетон, диметилформамид, этил- ацетат, метилэтилкетон и др.

Целью изобретения является обеспечение возможности анализа карбо-° нильных соединений.

И р и м е р. Анализируемый растворитель - изопропиловый спирт. Монтируют газометрическую установку, включающую реакционный сосуд (колба вместимостью/v/ 100 см )1 газовую бюретку на 25 см , уравнительную воронку с перфторированной жидкостью и кислородный баллончик с краном тонкой регулировки, В реакционньш сосуд заливают 10 см 5 М раствора диокси;1,а серы в пиридине, столько же изопропи- лового спирта, прибавляют 10 мг хлорида меди (0,05%У и при непрерывйом перемешивании магнитной мешалкой продувают кислород со скоростью около 20 см /мин до изменения окраски раствора от коричневой до снне-зеле- ной. При этом уравнительную воронку поддерживают в крайнем нижнем положении для полного заполнения газовой бюретки кислородом. Продувку прекращают, отмечают точный уровень запорной жидкости. Реакционный сосуд закрывают резиновой или каучуковой пробкой, через которую с помощью шприца с иглой вводят пробу анализируемого растворителя в количестве 0,3 г. Периодически замеряют уровень запорной жидкости в газовой

22

бюретке (как обычно). Анализ прекращают при постоянном уровне жидкости.

Об окончании реакции свидетельствует также изменение окраски раствора до сине-зеленой. Отмечают температуру и атмосферное давление. Измеряют объем израсходованного кислорода (6,9 см) .

Влажность (мас.%) рассчитьшают по формуле

С

У -18-100

15

0,08 0,08 1,84,

где V - объем кислорода, израсходованный на реакцию (приведенный к нормальным условиям) ,

m - масса пробы растворителя,г. В таблице представлены результаты определения воды в разл:ичных растворителях.

Формула изобретения

Способ определения влажности органического I растворителя по объему окислителя;, израсходованному на окисление диоксида серы в среде пиридина S отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа карбонильных соединений, в качестве окислителя используют газообразный кисло эод, окисление ведут в присутствии двуххлорис- той меди при изоляции от действия света.

Изобретение относится к аналитической химии и позволяет определять влажность карбонильных соединений. Определяют объем кислорода, идущего на окисление диоксида серы в среде пиридина в присутствии двух- хлористой меди при изоляции от действия света. 1 табл. СО 4 сл