СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ В РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛАХ Советский патент 1968 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к фотометрическим способам определения содержания меди.

Известный экстракционно-фотометрический способ определения меди в виде дитизоната трудоемок и связан с расходованием больших количеств ядовитых органических растворителей, что затрудняет применение этого способа в массовом анализе.

Известен также способ определения меди, основанный на реакции между ионами одновалентной меди и 2,2-бицинхониновой кислоты C2oHi2O4N2. Продуктом реакции является фиолетовый комплекс, хорошо растворимый в воде. Фотометрирование исследуемых вытяжек из проб, содержаш.их медь в виде комплекса с 2,2-бипинхониновой кислотой, обычно проводят в зеленом участке спектра. Однако чувствительность этого метода недостаточна для определения микроколичеств меди в растительных материалах.

Предлагаемый способ менее трудоемкий, более точный и чувствительный. Это достигается благодаря тому, что фотометрировапие исследуемых водных растворов комплекса проводят в ультрафиолетовой области спектра при длине волны /.„акс 355 ммк на спектрофотометре СФ-4 или 365 ммк на фотоколориметре ФЭК-56.

эту же величину, измеренную в зеленом участке, примерно в пять раз. Коэффициент молярного светопоглощения фиолетового комплекса .меди и 2,2-бицинхониновой кислоты, измеренный при . -355 ммк, равен 4,3-lOJ. Судя по этой величине, чувствительность спектрофотометрического определения меди в ультрафиолете в виде комплекса с 2,2-бицинхониновой кислотой вполне достаточна для определения 0,01 мкг меди в 1 Л1Л вытяжки из пробы.

Известно, что 2,2-бицпнхониновая кислота обладает значительным поглощением в ультрафиолете. Поэтому недостаточная точность дозирования реагента в исследуемый или в контрольный раствор может служить причиной ошибок анализа. Чтобы устранить этот недостаток, нужно пользоваться микробюреткой с ценой деления 0,02 мл.

Калибровочный график строят как обычно. В мерные колбы емкостью 25 мл каждая вносят стандартные растворы меди в количестве 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ...10 мкг меди. Затем в каждую колбу наливают по 1 мл 10о/оного раствора гидроксиламина для восстановления меди, 5 мл 50%-ного раствора виннокислого калия (натрия) для устранения влияния «третьих элементов, 5 мл ацетатного буферного раствора с рП 6,0 и 2 мл ОЛ /о-ного раствора 2,2-бицинхониновой кислоты в .ном растворе едкого кали. Объем жидкости в колбах доводят дистиллированной водой до метки и взбалтывают. В одну из колб, предиазначенную для раствора фона, стандартный раствор не вводят. Полученные растворы фотометрируют ири помощи, например, спектрофотометра СФ-4 (Лмакс 355 ммк) или же фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 (светофильтр № 2, 1„акс 365 ммк).

Пример. Навеску растительного материала (2 г) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл. В колбу вносят 10 мл смеси концентрированной серной и 30%-ной хлорной кислот (10:2) и оставляют на ночь для обугливания. Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор. Затем содержимое колб медленно нагревают на электроплитке и кипятят до полного обесцвечивания. В процессе сжигания во все колбы осторожно прибавляют по 8-10 капель хлорной кислоты, предварительно сняв колбы с электроплитки и несколько охладив сжигаемую массу. Сжигание продолжают до тех пор, пока масса не обесцветится и в колбах не останется минимальное количество серной кислоты.

Колбы охлаждают, а их содержимое количественно переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. Раствор в колбах нейтрализуют аммиаком в црисутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

Затем к раствору добавляют 1-2 капли разбавленной серной кислоты до устранения розовой окраски. Объем жидкости в колбах доводят бидистиллятом до метки, взбалтывают и фильтруют через предварительно промытый кислотой беззольный фильтр. Первые 20-25 мл фильтрата отбрасывают.

Аликвотну10 часть вытяжки (10 мл) вносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 10о/огного раствора гидроксиламина и все другие реактивы в описанном выще порядке. Раствор фотометрируют, применяя в качестве фона контрольный раствор.

Содержание меди в образце вычисляют по формуле:

си

X аЬ

где X - содержание меди в пробе, мкг/г или мг/г;

с - концентрация меди в анализируемом растворе, найденная на калибровочном графике по данным фотометрирования, мкг;

V - объем вытяжки, равный 100 мл;

а - навеска материала, 2 г;

b - объем вытяжки, взятой для анализа, 10 мл.

Предмет изобретения

Способ определения содержания меди в растительных материалах, включающий приготовление кислотных вытяжек из анализируемых проб, связывание содержащейся в вытяжках меди в комплекс с 2,2-бицинхониновой кислотой и фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности и чувствительности способа и снижения затрат труда, фотометрирование вытяжки проводят в ультрафиолетовой области спектра при длине волны Ямакс 355 или 365 ммк.