Колориметрический способ определения фосфора Советский патент 1954 года по МПК G01N21/75 

Известен способ колориметрического определения фосфора в стали путем введения в раствор испытуемой стали молибденовой жидкости и последующего восстановления раствором хлористого олова фосфорномолибденовой соли в присутствии эфира.

Предлагаемый способ определения фосфора основан на образовании комплексной фосфорномолибденовой гетерополикислоты и на последующем восстановлении молибдена, входящего в состав гетерополикислоты, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до молибденовой сини. Измеряя интенсивность окраски, находят содержание фосфора по калибровочной кривой, построенной по стандартным образцам. Окраска раствора устойчива в течение 50-60 мин. Присутствие кремния, хрома, никеля, железа, титана, молибдена, ванадия и вольфрама определению фосфора не мешает .

Для осуществления способа необходимы следующие реактивы: кислота азотная разбавленная (1:1); смесь кислот: 3 части соляной кислоты (1:1) и 1 часть азотной кислоты (1:1); калий марганцевокислый, 4%ный раствор; натрий сернистокислый, 20%-ный раствор; соляная кисмедь, 1%-ный раствор; тиомочевина, 5%-ный раствор; аммоний молибденовокислый, 5%-ный раствор.

Для углеродистых и малолегированных сталей навеску 1 г растворяют в конической колбе емкостью 50- 100 мл в 20 мл азотной кислоты. После растворения навески к ней добавляют 4 мл раствора марганцевокислого калия и кипятят до разложения его и выделения бурого осадка двуокиси марганца. Последнюю растворяют, добавляя к горячему раствору по каплям около 2 мл раствора сернистокислого натрия, и кипятят до полного удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки и хорощо перемешивают. Из полученного раствора отбирают 10 .мл в мерную колбу емкостью 50 мл и прибавляют к нему реактивы в следующей последовательности: 6 мл соляной кислоты, 2 мл сернокислой меди и 10 мл тиомочевины.

После прибавления каждого реактива содержимое колбы хорошо перемешивают и прибавляют по каплям при непрерывном взбалтывании 4 мл молибденовокислого аммония. Через 10 мин. раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеколориметре или фотометре. Истинную величину показания находят по разности окраски испытуемого образца и холостой пробы. Холостую пробу изготовляют из испытуемого раствора, добавляя все реактивы в той же последовательности, за исключением молибденовокислого аммония.

Для чугунов навеску 0,25 г растворяют в конической колбе емкостью 50-60 мл в 20 мл азотной кислоты. После растворения навески к раствору добавляют 4 мл марганцевокислого калия и кипятят до выделения бурого осадка двуокиси марганца.

Двуокись марганца растворяют прибавлением по каплям раствора сернистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота. Затем добавляют 10-15 мл горячей воды и отфильтровывают раствор от графита, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл, после чего охлаждают содержимое колбы и доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и в остальном поступают так, как было указано при определении фосфора в простых углеродистых сталях. Из показания интенсивности окраски испытуемого образца вычитают показание холостого опыта и находят содержание

фосфора ПО калибровочной кривой, умножая найденную величину на 4 (в том случае, если калибровочная кривая построена для сталей).

Для нержавеющих вьюокохромиCTbix сталей и жаропрочных сплавов навеску 1 г растворяют в конической колбе емкостью 100 лл в 20 мл смеси кислот. После растворения навески, если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В случае наличия осадка, его необходимо предварительно отфильтровать.

Предмет изобретения

Колориметрический способ определения фосфора в жаропрочных Р других высоколегировйнных -сплавах в присутствии легирующих элементов путем восстановления из гетерополикислоты молибдена до молибденовой сини, отличающийся тем, что для проведения определения фосфора в сложных по составу жаропрочных и других сплавах восстановление молибдена производят тиомрчевиной в присутствии сернокислой меди.