Устройство для дифференциально-термического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к анализу материалов с помощью тепловых средств и предназначено для исследования фазовых переходов и кинетики реакций преимущественно полимерных материалов и низкомолекулярных органических веществ.

Целью изобретения является расширение информативности анализа за счет и охлаждение пробы (термоциклироваувеличения скорости изменения температуры и закалки образца, а также по выщение точности анализа.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольный разрез по оси градиентной колонны,

Устройство содержит пустотелую г радиентную колонну 1, имеющую нагреватель 2, термоизолированную зону 3, зону 4 охлаждения и крышку 5, Через отверстие в крьгаке 5 проходит подвижш 1й носитель 6 пробы, на его нижнем конце находится зажим 7, в котором с помощью держателей закреплены тигли 8 и 9 с навесками пробы и зталонного вещества и термопарами. На подвижном носителе в пробы установлено кольцо 10, охватывающее тигли, выполненное из материала с высокой теплопроводностью и имеющее малую толщину, полированную наружную и черненую внутреннюю поверхности. Запись peзyльтatoв измерения производится с помощью двухкоординатного самописца 11, Зона 4 охлаждения выполнена в виде резервуара 12 со сжиженным инертным газом, например жидким азотом. Нижний срез градиентной колонны 1 опущен в ,сжиженный инертны газ на величину, не меньщую высоты тиглей,

. Устройство ра ботает следующим образом, I .

За счет охлаждения нижней части и нагрева верхней части градиентной колонны 1 в ней и находящемся в ней газовом столбе устанавливается постоянный градиент температур. За счет медленного испарения сжиженного инертного газа полость градиентной колонны I заполняется инертным газом. Тигли 8 и 9 после заполнения пробой и эталонным веществом и взвешивания устанавливаются с помощью держателей в 7 подвижного носителя 6 пробы. Последний перемещается в градиентной колонне 1, При его движении самописцем 1I записывается зависимость дифференциальной

температуры от температуры эталона. Изменяя скорость перемещения подвижного носителя пробы, можно в широких пределах изменять скорость нагрева или охлаждения пробы; реверсируя привод подвижного носителя пробы, можно также производить многократное нагревание

ние); при остановке подвижного носителя пробы с тиглями в любой точке градиентной колонны можно производить исследования в квази-статических

условиях, записывая самописцем кривую зависимости д{1фференциальной теш1ературы от времени.

Быстрое перемещение (сбрасывание) подвижного носителя пробы с погружением тиглей в сжиженный инертный газ позволяет производить закалку образца и осуществлять в одном приборе многократное термоциклирование с закалкой и дифференциальный термический анализ, причем остатки закалочной среды быстро испаряются с поверхности тиглей после подъема их вьппе уровня сжиженного инертного газа и не влияют на результаты термического анализа.

Формула изобретения

Устройство для дифференциального

35 термического анализа, содержащее пустотелую градиентную колонну с дном, имеющую нагреватель в верхней части и зону охлаждения в нижней части, подвижный носитель пробы с приводом

40 возвратно-поступательного движения в вертикальном направлении, тигли и термопары, помещенные в углублениях тиглей, отличающееся тем, что, с целью расширения информатив45 ности и повьшения точности анализа, градиентная колонна снабжена в верхней части крьшкой,, имеющей отверстие, подвижный носитель пробы выполнен в виде стержня, проходящего через от- 50 верстие в крьшке градиентной колонны, нижний конец подвижного носителя пробы снабжен зажимом, а тигли снабжены держателями, входящими в зажим, на уровне тиглей установлено кольцо,

gg охватывающее тигли и имеющее высоту, не меньшую высоты тиглей, и закрепленное на подвижном носителе пробы, в дне градиентной колонны выполнено отверстие, а зона охлаждения пред31346989

ставляет собой резервуар со сжиженным стие в дне, причем дно градиентной инертным газом, сообщающимся с поло- колонны опущено в сжиженный газ на стью градиентной колонны через отвер- величину, не меньшую высоты тиглей.

Составитель С. Беловодченко Редактор И. Николайчук ТехредМ.Хбданич Корректор И.Муска

з1каз 5115/42Тираж 775Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к анализу материалов и веществ с помощью тепловых средств, а именно к устройствам для дифференциального термического анализа. Цель изобретения расширение информативности и повышение точности анализа. За счет охлаждения нижней и нагрева верхней частей градиентной колонны, установленной вертикально, в ней и находящемся в ней газовом столбе устанавливается постоянный градиент температур. За счет медленного испарения сжиженного инертного газа полость градиентной колонны заполняется инертным газом. Тигли после заполнения пробой и эталонным веществом и взвешивания устанавливают с помощью держателей в зажим подвижного носителя пробы. При перемещении последнего вдоль колонны самописец записывает зависимость дифференциальной температуры от температуры эталона. Устройство позволяет увеличить скорость изменения температуры и закалки образца. 1 ил. (Л 00 4 о: ;о 00 QD