Способ приготовления медьцинкалюминиевого катализатора для конверсии оксида углерода и синтеза метанола Советский патент 1987 года по МПК B01J37/03 B01J23/80 

1

135

Изобретение относится к получению гетерогенных катализаторов и может быть использовано для получения медь цинкалюминиевого катализатора для низкой температурной конверсии оксида углерода водяным паром и для синтеза метанола о

Цель изобретения - упрощение способа приготовления катализатора с . повышенной активностью путем изменения параметров и проведения процесса термообработки в среде разлагающегося с большим тепловыделением неорганического вещества.

Пример 1 (сравнительный), В аппарат (реактор), снабженный мешалкой, подают исходный раствор, содержащий нитраты меди, цинка и алюминия при соотношении ZnO : CuO : , отвечающем соотношению их в готовом катализаторе (для марки НТК-8 это соотношение отвечает ZnO : CuO : AljOg 27,4:39,3:34,3%), а также 0,007% поливинилового спирта. Сухую углеам- монийную соль или ее насыщенный раствор добавляют до . Процесс смешения также ведут при . Время пребывания катализаторной массы в реакторе 4 мин. Термообработку полученной массы осуществляют при 210 С в течение 4 мин в .среде разлагающегося нитрата аммония.

Пример 2. Катализаторную массу получают аналогично примеру 1 при содержании поливинилового спирта 0,01 мас.% и рН 4,5 в течение 5 мин, а термообработку осуществляют при 220 С в течение 5 мин в среде разлагающегося нитрата аммония.

Пример 3. Катализаторную массу получают аналогично примеру 1 при содержании поливинилового спирта 0,02 мас.% и рН 6,5 в течение 7 мин 5 а термообработку осуществляют при 230°С в течение 7 мин

Пример 4, Катализаторную массу получают аналогично примеру 1 при содержании поливинилового спир- та 0,03 мас.%.и рН 7,5 в течение 10 мин, а термообработку осуществляют при 240 С в течение 10 мин в среде разлагающегося нитрата аммония. Пример 5 (сравнительный). Катализаторную массу получают аналогично примеру 1 при содержании поливинлового спирта 0,07 ма ,%при рН8,5 в течение 15мин,а термообработку осуществляют при250 С в течение 15 мин.

0 , .

Примеры 6-10, Обоснование предложенных параметров для НТК-8 по использованию натриевой соли кар- боксиметилцеллюлозы приведены в табл. 1„

Примеры 11-20. Обоснование предложенных параметров для СНМ-1 приведены в табл. 2.

Пример 21 (прототип). В ре- . актор, снабженный мешалкой, заливают 5 л воды, нагревают ее до 75-80°С и добавляют 2,3 л раствора аммиачно- карбонатного комплекса меди, содер жащего, г/л: 120 меди (150 в пересчете на оксид меди)j 128 аммиака 96 диоксида углерода с рН 13,0. При тщательном перемешивании в раствор засыпают 140 г гидроксида алюминия (113 г в пересчете на оксид алюминия) и 537 г оксида цинка. Перемешивание осуществляют при 75-110°С в- течение 3,0-5,0 ч. Об окончании реакции судят по отсутствию ионов меди

и аммиака в фильтрате и по величине рН раствора, равной 7,5-7,0. Полученную Катализаторную массу сушат при 110-120 с и прокаливают при 330

350 Т.

Предлагаемый способ позволяет

уменьшить время смешивания до 5- 10 мин по сравнению с 3-5 ч в прототипе, а также снизить температуру

прокалки с 330-350°С до 220-240°С. Катализатор, полученный согласно

предлагаемому способу, характеризуется более вьЕсокой активностью, о чем свидетельствует увеличение съема метанола-сырца с 0,86-0,89 до 0,95- 0,99 мл/мл-ч при 240 С.

Фор.мула изобретения Способ приготовления медьцинкалю- миниевого катализатора для конверсии оксида углерода и синтеза метанола

путем смешивания соединений меди, цинка и алюминия с поливиниловым спиртом или натриевой солью карбокси- метилцеллюлозы с последующими сушкой и прокалкой при повьш енной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения приготовления катализатора с повьш1енной активностью смвш 1вание проводят при рН 4,5-7,5 в течение 5-10 мин, поливиниловый спирт или натриевую соль карбоксиметилцел- люлозы берут в количестве 0,01 - 0,03 мас.% по отношению к катгшизато- ру ипрокалку ведут в среде нитрата аммония при220-240 Св течение 5-1 О мин.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению медьцинкалюминиевого катализатора (КТ) для конверсии оксида углерода и синтеза метанола. Цель упрощение приготовления КТ с повышенной активностью. Приготовление КТ ведут смешиванием соединений Си, Zn и А1 с поливиниловым спиртом (ПВС) или натриевой соли карбоксиметилцеллкшо- зы (НС) при рН 4,5-7,5 (5-10 мин). Причем ПВС или НС берут в количестве 0,01-0,03 мас.% по отношению к КТ. Катализаторную массу сушат и прокалку ведут в среде нитрата аммония при 220-240 0 5-10 мин. Способ позволяет уменьшить время смешивания до 5-10 мин против 3-5 ч и снизить температуру прокалки с 330-350 0 до 220-240 с. Съем метанола-сырца увеличивается с 0,86-0,89 до 0,95- 0,99 мл/мл.ч при . 2 табл. (Л со СП а СП