Способ получения бутилксантогената калия Советский патент 1987 года по МПК C07C154/02 B03D1/00 

1351925 2

Изобретение относится к усовер- стадию получения бутилалкоголята калия.

Выход бутилксантогената калия кристаллического составил 76,2-84,8% от теоретически возможного.

В примерах 2-7 получение бутилксантогената калия осуществляли аналогично примеру 1, причем маточный

ршнствованному способу получения бутилксантогената калия, который находит применение при обогащении руд цветных металлов.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса, что достигается проведением первой стадии взаимо- io раствор - отход производства бутил- действия спирта и щелочи в присутст- ксантогената - заливали в алкоголятор в следующих количествах: в примере 2 49 кг (40 дм или 21%)j в примере 3 73 кг (60 дм); в примере 15 4 85,5 кг (70 дм); в примере 5

97,5 кг (80 дм), в примере 6 122 кг (100 дм ); в примере 7 146 кг(120дм или 65%).

Удельный расход.бутилового спир- добавляли в алкоголятор при работаю- 2о та, сероуглерода, маточного раствора . щей мешалке, куда предварительно за- для получения 1 т кристаллического ливали 228 кг (284 дм) бутилового бутилксантогената калия, а также вы- спирта и 61 кг (27%) маточного раствора, получающегося при обезвоживании ксантогената. Состав маточного раст- 25 вора следующий, мас.%: C HgOCSjK 15,0; КгЗОз 0,32; KjS 10,1; К2520з2,2; 6,8; C4HgOH 11,0; Н,,0 54,58; плотность 1,22 г/см. В алкоголяторе реакционная масса тщательно переме- зо

ВИИ маточного раствора, полученного после второй стадии ксантогенирова- ния в количестве 27-54 мас.% от массы спирта.

Пример. Получение бутилалкоголята калия С.НдОН + КОН + + НгО.

Едкое кали в количестве 192 кг

шивалась в течение 30 мин до получения алкоголята калия в количестве 340-350 кг (455-505 дм).

Синтез бутилксантогената калия + CS2 + HjO C HjOCS K + HjO, Алкоголят писле охлаждения до 60 С загружали в реактор, куда подавали сероуглерод в количестве 280 кг

; (230 дм), смесь перемешивали 30 мин, затем проводили отгонку летучих веществ при температуре и вакууме

;0,5 атм в течение 35 мин.

По окончании отгонки летучих веществ реакционную смесь, содержащую 493-544 кг C H OCSjK, охлаждали до 250 С и транспортировали сжатым воздухом в бак-питатель отделения центрифуг. Процесс обезвоживания ксанто35

40

45

ХОД целевого продукта представлены в табл.1.

Как видно из результатов, представленных в табл„1, при использовании в описываемом способе маточного раствора - отхода производства бутилксантогената калия - на стадии взаимодействия бутилового спирта и едкого кали снижается: удельный расход исходных реагентов для получения 1 т целевого продукта за счет уменьшения скорости протекания побочных реакций образования тиокарбонатов, сульфидов, карбонатов щелочных метап лов, которые имеют место при взаимодействии свободной щелочи с бутил- ксантогенатом калия. Заметно увеличивается выход целевого продукта до 83,4-84,8% от теоретически возмож- j. кого. Кроме того, предотвращается загрязнение воздушного бассейна за счет утилизации части маточного раствора.

Многократное использование маточного раствора показало, что последний значительно изменяет свой состав, который стремится к определенному равновесию по содержанию продуктов по-

гената на центрифугах типа АГ-1800 QQ бочных реакций разложения бутилксан- осуществляли в течение 40 мин,, при тогената калия (табл.2).

этом кристаллический бутилксантоге- нат в количестве 441-492 кг отделялся от маточного раствора.

Полученный бутилксантогенат на- п авляяк на склад готовой продукции, а маточный раствор - отход производства - собирали в баке-сборнике, и по мере накопления перекачивали на

Удельный расход.бутилового спир- о та, сероуглерода, маточного раствора для получения 1 т кристаллического бутилксантогената калия, а также вы- 5 о

5

0

5

ХОД целевого продукта представлены в табл.1.

Как видно из результатов, представленных в табл„1, при использовании в описываемом способе маточного раствора - отхода производства бутилксантогената калия - на стадии взаимодействия бутилового спирта и едкого кали снижается: удельный расход исходных реагентов для получения 1 т целевого продукта за счет уменьшения скорости протекания побочных реакций образования тиокарбонатов, сульфидов, карбонатов щелочных метап лов, которые имеют место при взаимодействии свободной щелочи с бутил- ксантогенатом калия. Заметно увеличивается выход целевого продукта до 83,4-84,8% от теоретически возмож- j. кого. Кроме того, предотвращается загрязнение воздушного бассейна за счет утилизации части маточного раствора.

Многократное использование маточного раствора показало, что последний значительно изменяет свой состав, который стремится к определенному равновесию по содержанию продуктов по-

Как следует из данных табл.2, к 8-10-му циклу состав маточного раствора стабилизируется. При этом зна- чительно сокращается содержание продуктов побочных реакций разложения целевого продукта - тиокарбонатов, сульфидов и карбонатов. Применение предлагаемого способа позволит до3135

полнительно за счет увеличения выхода целевого продукта получить около 200 т бутилового ксантогената в год.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает повьшение выхода целевого продукта до 84% и эффективность процесса за счет утилизации части маточного раствора и снижения расхода исходных реагентов. Формула изобретения

Способ получения бутилксантогена- та калия взаимодействием бутилового

Таблица

Удельный расход сырья при получении бутилксантогената калия

звестный

редлагаемый Пример 1 Пример 2 Пример 3 Пример 4 Пример 5 Пример 6 Пример 7

537

515 537 493 463 471 484 537

1925

спирта с гидроокисью калия с последующей обработкой б.утилалкоголята калия сероуглеродом, кристаллизацией и отделением маточного раствора, о т- личающийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и эффективности процесса, стадию взаимодействия бутилового спирта

10 с гидроокисью калия проводят в присутствии маточного раствора в количестве 27-54 мас.% от массы бутилового спирта.

453

637

73,1

Изменение количественного состава маточного раствора в зависимости от числа циклов процесса получения бутилксантогената калия

Редактор Э.Слиган Заказ 5537/20

Составитель Т.Власова Техред Л.Сердюкова

Корректор

Тираж 372Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений ri открытий 113035, Москва, , Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Таблица2

Корректор М.Максимипшнец

Изобретение касается серусодер- жалщх веществ, в частности получения бутштксантогената калия (БК), применяемого при обогащении руд цветных металлов. Для повышения выхода БК в реакции бутанола с КОН с ксантоге- нированием, кристаллизацией и отделением маточного раствора последний используют в количестве 27-54 мас.% (от массы бутанола, полученного после ксантогенирования) на первой стадии. Способ обеспечивает повышение выхода БК с 73 до 84% при утилизации маточного раствора и снижении расхода исходных веществ. 2 табл. СО СЛ Ю О1