Способ получения бутилксантогената калия Советский патент 1989 года по МПК C07C154/02 B03D1/00 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутипксантогената калия, который находит применение в процессах подготовки флотореагентов.

Цель изобретения - повышение экономичности процесса, что достигается проведением взаимодействия бутилового спирта с гидроокисью калия при недостатке спирта 8-20% от стехиометрически необходимого, дозировкой в полученный алкоголят 20-33% (по отношению к гидроокиси калия) стехиометрически необходимого сероуглерода, с последующим введением в реакционную массу предварительно выделенной из маточного раствора при отделении целевого продукта органической фазьг, взятой в избытке 180-200 % к объему недоданного спирта, и добавлением остального объема сероуглерода.

Н- р и м е р 1. Приготовили алко- ролят перемепшванием в фарфоровой чашке 432 г бутилового спирта, т.е. на 20% меньше от стехиометрии, 380 г едкого калия и 158 г воды. Алкоголят загрузили в реактор, включили мешалку. В течение 30 мин дозировали в реакционную массу 112 г (или 26%) CSj. Затем дозировку CS прервали

00 00

со со

10

20

25

в течение 5 мин дозировали 200 г рганической фазы маточного раствора ОФМ-К) (что составляет 197% от доли едостающего спирта), после чего в i ечение 1 ч 30 мин дозировали оставиеся 318 г CS. Провели в течение 30 мин отгонку летучих и в течение 1 ч отделение маточного раствора от елевого продукта. Получили 1,03 кг ксантогената активностью 95,3%.

Пример 2. Аналогичен npmie ру 1. Отличается тем, что до подачи ОШ-К подали 64 г (или 15%) сероуглерода в течение 18 мин, затем подач ts ли 200 г , после чего в течение 1 ч 42 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (364 г). Псшу- чили 0,996 кг ксантогената активностью 93,8%.

Пример 3. Аналогичен примеру 1. Отличие в том, что до подачи подали 86 г (20%) сероуглерода в течение 25 мин,, затем подали d 200 г ОФМ-К, после чего в течение 1 ч 35 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (344 г). Получили 1,02 кг ксантогената активностью

95,1%..

Пример 4. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что до пода- ,чи ОФМ-К подали 142 г (33%) свроуг- лерода в течение 40 мин, затем подали 200 г ОФМ-К, после чего в течение 1 ч 20 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (288 г, 67%). Получили 1,030 кг ксантогената активностью 94,9%.

Примерз. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что до подачи подали 172 г (40%) сероуглерода .в течение 50 мин, затем подали 200 г ОФМ-К, после чего в течение 1 ч 10 мин дозировали оставшуюся часть сероуглерода (258 г, 60%). Получили 0,940 кг ксантогената активностью 94,1%.

Пример 6. Аналогичен примеру t. Отличается тем, что спирта было взято 420 г или на 22% меньше, от стереохимии, а ОФМ-К взято 228 г или 190% от доли недостающего спирта. Получили в готовом продукте недопустимо высокую остаточную щелочь

2%.

Пример 7. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что бутило- jBoro спирта было взято 500 г или на 7,5% меньше, чем в примере 1, а

0

0

25

30

s

ОФИ-К взято 76 г или 190% от доли недостающего спирта. Получили 1,01 кг ксантогената активностью 94,9%.

Пример 8. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что ОФМ-К взято 221 г или 205 % от недостакмцего спирта. Получено 0,92 кг ксантогената активностью 93,7%.

Пример 9. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что ОФМ-К

Р5(5 W JI - - f

ВЗЯТО 194 г или 180% от недостающего спирта. Получено 1,06 кг ксантогената активностью 95,1%.

П р и м е р 10. Аналогичен примеру 1. Отличается тем, что взято 173 г или 180% от недостающего спирта. Получено 0,96 кг ксантогена- та активностью 92,7%.

Пример 11. Аналогичен при-- меру 1. Отличается тем, что органическую фазу маточного раствора дозиг ровали в количестве 216 г, что составляет 200% от доли недостающего спирта. В результате реакции получено 1020 г кристаллического ксантогената активностью 95,2% и содержанием влаги 3,05%. Вызеод маточного раствора составил 545 г.

В таблице приведены результаты процесса по примерам в сравнении с базовым способом,

Как видно из данных таблицы, наиболее оптимальным режимом ведения процесса синтеза бутилксантогената с заменой бутилового спирта органической фазой маточника (ОФМ-К) является замена 20% спирта и подача его в реакционную массу после дозирования в нее 20-30% сероуглерода. В этом случае качество целевого продукта и его выход одинаковы с базовьа

способом.

Отклонение от выбранного режима связано со снижением активности целевого продукта. Смещение момента подачи раньше или позже, чем сдозировано 20-33% сероуглерода (см.пример 2,5), снижает активность на 1,5-1,2%.

При замене спирта более чем. на 20% остается непрореагировавшая щелочь (пример 6). При недостатке ОФМ-К снижается выход целевого продукта и его активность (пример 10), а при его избытке повышается влажность.

В сравнении с базовым объектом (способ-прототип) предлагаемый спо40

45

50

5

соб позволяет сэкономить до 20% бутлового спирта, заменяя его ранее ликвидируемым отходом - органическо фазой маточного раствора. Расход бутилового спирта по способу-прототипу составляет 540 кг на 1т ксан

тогената, а предлагаемому способу 440 кг на 1 т ксантогената, т.е. на 100 кг меньше, и таким образом повы- 10 шается в целом экономичность процесса.

Формула изобретения

Способ получения бутилксантогена- 15 та калия взаимодействием бутилового ,, спирта, гидроокиси калия и сероуглерода и отделением маточнога раство-

ра от целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения экономичности процесса, взаимодействие бутилового спирта и гидроокиси калия проводят при недостатке спирта 8-20% от стехиометри- чески необходимого, в полученный алкоголят дозируют 20-33% (по отношению к гидроокиси калия) стехио- метрически необходимого сероуглерода, с последующим введением в реакционную массу предварительно выделенной из маточного раствора органической фазы, взятой в избытке 180-2рО% к объему недоданного спирта, ;И добавлением ; остального объёма сероуглерода.

Изобретение касается производных тиоугольной кислоты, в частности способа получения бутилксантогената калия, который находит применение при подготовке флотореагентов. Цель - повьшение эффективности процесса. Последний ведут реакцией бутанола, КОН и CS с отделением маточного раствора от целейого продукта. Причем реакцию бутанола и КОН проводят при недостатке спирта 8 - 20 % от стехио- метрически необходимого. В полученный алкоголят дозир1тот 20-33% (по отношению к КОН) стехиометрически необходимого CS. Затем в реакционную массу вводят органическую фазу, предварительно вьщеленную из маточного раствора и взятую в избытке 180-200% к объему недоданного спирта, и добавляют остальной объем. CS. Способ позволяет снизить расход бутанола на 20%. 1 табл. с 9 (Л

3,07

3,5

3,02

3,07

3,3

3,03

3,9

3,11

3,1 3,05