Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07C154/02 B03D1/00 

Изобретение относится к сиособу получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты, который находит применение в горнообогатительной промышленности.

Известен способ получения аллилового эфира бутплксантогеновой кислоты, заключающийся в том, что ксантогенат, полученный из бутилового спирта, едкого кали, сероуглерода и воды, взятых в мольном соотношении 1,13:0,98:1,05:1, в ацетоне, подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при комнатной температуре. Выход аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты - 60% 1.

Известен также способ получения аллиловых эфиров алкилксантогеновых кислот, заключающийся в том, что ксантогенат, полученный из соответствуюш,его спирта, шелочи, сероуглерода и воды, взятых в мольном соотношении 1,01 : 1 : 0,9 : 0,72, в ацетоне, подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при температуре не выше 45° с последующим кипячением в течение нескольких минут. Выход целевого продукта - 55% 2.

Однако этот способ дает недостаточно высокпй выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты процесс проводят в присутствии 3-3,17кратного избытка воды.

Ксантогенат предпочтительно подвергают взаимодействию с хлористым аллплом, взятым в количестве 1,2 моль на моль ксантогената, при 65-70°С. Выход целевого продукта 85-93%.

Пример 1. К суспензии 147 г (0,78 мель) бутилксантогената калия, полученной из 68,5 г (0,925 моль) бутилового спирта, 52 г

(2,89 моль) воды, 51 г (0,91 моль) едкого кали и 67,9 г (0,893 .моль) сероуглерода при 35-40°С при перемешивании постепенно добавляют 71,6 г (0,936 моль) хлористого аллила прп 65-70°С. Затем реакционную массу

отфильтровывают от образовавшегося хлористого калия и разделяют водный и масляный слои. Из масляного слоя отгоняют под вакуумом избыток н-бутилового спирта. В кубе остается технический аллиловый эфир н-бутилксантогеновой кислоты. Выход-142 г (93,5% от теории в пересчете на 100%-ный продукт). Т. кип. 131 -134°С/18 мм, п 1,5320, df 1,0375.

Пример 2. Получение аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что процесс взаи.модействия хлористого аллила с суспензией к-бутилксантогената калия

ведут при 60°С. Выход аллнлового эфира н-бутилксантогеновой кислоты - 85% от теории в пересчете на 100%-ный продукт. Пример 3. Получение аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что процесс взаимодействия хлористого аллила С суспензией н-бутилксантогената калия ведут при 75°С. Выход аллилового эфира м-бутилксантогеновой кислоты - 86% от теории в пересчете на 100%-ный продукт. П р и .м е р 4. Получение аллилового эфира н-бутилксантогеноБой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что хлористого аллила добавляют 65,5 г (0,858 моль). Выход аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты - 87,2% в пересчете на 100%ный продукт. Пример 5. Получение аллилового эфира н-бутилксантогеновой кислоты проводят так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что хлористого аллила добавляют 77,6 г (1,014 моль). Выход аллилового эфи-ра к-бутилксантогеновой кислоты - 92,9% в пересчете на 100%ный продукт. .1 Формула изобретен и Л 1. Способ получения аллилового эфира бутилксантогеновой кислоты взаимодействием бутилового спирта со ш,елочью и сероуглеродом в присутствии воды с последующей обработкой полученного ксантогената хлористым аллилом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии 3-3,17-кратного избытка воды. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при мольном соотношеНИИ хлористый аллил : ксантогенат 1,2 : 1. 3.Сиособ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 65-70°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Анищенко А. Ф. и др.. Из области оргаических инсектофунгицидов. ХСУ. О получеии некоторых эфиров полихлорбициклогепенилметилдитиокарбоновой и тиокарбаминовой кислот. ЖОХ, 1966, 34, с. 641. 2.Патент Великобритании № 700334, кл. 2С, 1953.