Способ получения носителя для газовой хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к хроматографии и может быть .использовано для получения носителей для газовой хроматографии.

Целью изобретения является упрощение способа и увеличение инертности носителя.

Пример 1. В нагретую до печь помещают в фарфоровой чашке 120 г воздушно-сухого лигнина, который воспламеняется и сгорает до бепой золы. Твердый остаток измельчают и кипятят с 150 мл 5 н. соляной кислоты в течение 15 мин. Осадок промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, переносят в алундовый тигель, уплотняют, сушат при 90 С и прокаливают в течение 3 ч при 1200 С. Полученный продукт измельчают и отсеивают фракцию с размером частиц 0,25 - 0,50 мм которая содержит, мас.%:

99,6

0,12

Остальное

Пример 2, В муфельную печь при 500 С помещают в фарфоровой чашке 200 г рисовой шелухи, которая воспламеняется и сгорает. Полученный продукт измельчают, кипятят 20 мин с 200 мл 5 н, соляной кислоты и промывают дистиллированной водой до нейтральной ре акции промывных вод, переносят в алундовый тигель, сушат при 100 С и прокаливают при 1300°С в течение 2 ч. Образец измельчают и отсеивают фракцию с размером частиц 0,25-0,50 мм, котор.ая содержит,мае,%:

99,7

0,062 Остальное

В табл, 1 приведены основные свойства носителя (порохрома), получаемого по известному способу, и носителя, полученного по предлагаемому способу.

Основные параметры носителей близки. Исключение составляет более нейтральная реакция водной суспензии

0

5

5

0

5

0

5

0

5

предлагаемого носителя, что указывает на большую его инертность к органическим веществам кислого характера,

ПримерЗ. В условиях примера 1 изменяют время кипячения носителя в 5 н. соляной кислоте.

Зависимость содержания каталитически активных оксидов в образце золы от времени кипячения приведена в табл.2. Из приведенных в табл.2 данных видно, что содержание каталитически активных примесей существенно снижается при 15-207Минутном кипячении,

Пример4,В условиях примера 1 варьируют температуру сушки.

Степень разрушения частиц носителя в зависимости от температуры сушки и прокаливания приведена в табл.З.

Из табл, 3 видно, что выход целевой фракции достигается при 80 - 100°С.

Пример5, В условиях примера 1 изменяют время кипячения золы в кислоте. На полученных образцах проводят разделение смеси органических соединений и определяют коэффициенты асимметрии пика уксусной кислоты. Хроматограммы получают на хроматографе Хром-5. Колонка длиной 1,2 м с .8% Annegoma М на испытываемых носителях. Условия анализа: температура колонки 60°С, расход газа- носителя гелия 50 мл/мин, детектор ионизации в пламени. Анализируемая смесь: метанол, ацетон и уксусная кислота.

Коэффициенты асимметрии пика уксусной кислоты ( в расчете на 1/10 высоты пика) на предлагаемом сорбенте в зависимости от времени кипячения в кислоте следующие:

Время кипя- Коэффициент

чения , мин

106,3

153,1

202,0

251,9

Таким образом, снижение асимметрии достигается при 15-20-минутном кипячении.

На чертеже представлены хромато- граммы на известном сорбенте (la), сорбенте, полученном по предлагаемому способу (1б), и сорбенте, специ 1352350

ально предназначенном для анализа прокаливание при 200-1300°С, пзмельполярных веществ. - хроматоне N-AW- HMDS, дополнительно обработанном си- ланизирующими агентами (16).

Предлагаемый способ позволяет существенно повысить инертность носителя.

чение и отсеивание целевой фракции, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа и увеличения инертности носителя, в качестве сырья используют рисовую шелуху или лигнин - продукт ее гидролизной переработки, предварительно сжигаемые Формула изобретения ддо белой золы, а сушку проводят при

80-100°С.

1 . Способ получения носителя для

газовой хроматографии, включающий. 2. Способ поп.1, отличаю- кипячение кремнеземсодержащего сырья щ и и с я тем, что, кипячение в со- в соляной кислоте, промывку, сушку, 5 ляной кислоте проводят 15-20 мин.

Таблица 1

0,25 0,264

1,2-1,4

Время,

мин

Содержание каталитически активных примесей, мас.%

Fe

i2j-i : i2j i TiOi MnO V2 0 J Cri03 | Co203 | Ni

Ni

1200 1300

40 33

1,88,0

1,6-1,7 7,0-7,1

Таблица 2

Ni

NiO

Таблица 3

38

27

37 27

53

44

-5

-2

t

Ti,UH2 V i8

b

1 /f

Составитель Т.Чиликина Редактор И,Рыбченко Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Заказ 5559/42 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

0

III

5 2 /

iQ

Изобретение относится к хроматографии и позволяет упростить способ и увеличить инертность носителей для газовой хроматографии. В нагретой до 500°С печи сжигают рисовую шелуху или лигнин - продукт ее гид- , ролизной переработки - до белой золы. Твердый остаток измельчают и кипятят с 5 н.. соляной кислотой 15 - 20 мин. Осадок промывают До нейтральной реакции и сушат при 80-100 С, а затем прокаливают при 1200-1300 С. Полученный продукт измельчают Iи отсеивают целевую фракцию, i з.п.ф-лы, 1 ил., 3 табл. со ел to 00 ел о