Способ определения органических соединений Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии - кинетическим методам определения органических соединений. Известен способ определения органических соединений,основанный на обработке анализируемой пробы бромидом калия в присутствии в качестве катализатора ионов переходного метал ла, и измерении длительности индукци онного периода 1 . Недостатком способа является его низкая чувствительность (0,01-0,1 М) и большая ошибка определения. Цель изобретения - повышение чувс вительности и точности способа. Указанная цель достигается тем, что в способе определения органических соединений путем обработки анали зируемой пробы галогенидом металла в присутствии индикатора и измерения длительности индукционного периода, в качестве индикатора используют о-фенилдиамин или о-толидин,.и об работку ведут в присутствии перекиси водорода в среде минеральной кислоты. Пример определения гидрохинона в технологическом растворе (маточнике) с применением о-толидина. Аликвотную часть аналиаируемого раствора 1,0 мл помещают в пробирку, приливают 1,5 мл 9 М рас.твора HCtOn , вводят 20 мкг бромида (в виде КВг) и доводят объем до мл водой. Затем приливают 1,5 мл 9 М раствора и 0,5 мл 0,001 М раствора о-толидина в этаноле, перемешивают раствор встряхиванием, пускают протяжку диаграммной самописца , переливают раствор в кювету с толщиной поглощающего слоя 1 CMvi записывают кинетическую кривую на ФЭК-56 со светофильтром № k (440 нм) с подключенным к нему самописцем КСП-. Ло излому кинетической кривой определяют длительность индукционного периода Т, которая составляет для данного раствора 45 секунд. Определение проводят еще дватри раза и данные усредняют. Содержа ние гидрохинона определяют по градуировочному графику, построенному на растворах с содержанием гидрохино на (5-50) . Для этого в 6 пробирок вносят соответственно 0,1, 0,2 0,,. 0,6, 0,8 и 1 мл раствора гидрохинона и такие же, как указано выше количества и НС2.0ц и записывают кинетические кривые, опре деляют время, соответствующее излому кинетических кривых. Строят градуиро вочный график в координатах длитель ность индукционного периода Т - Со держание гидрохинона Сгх. При указа ных выше Сгх значение Т составляет от 20 с до 3,5 мин.. По графику определяют, что значение Т 5 с для анализируемого раствора отвечает Сгх 1,. При определении 1,1-10 М гидрохинона относительное стандартное отклонение З- определений составляет около 0,08. Указаннь й способ может быть использован для определения(5-50) гидрохинона в смывах.или маточных растворах производства (очистки) гидрохинона . Пример 1. Определение тиура К 1 мл анализируемого раствора пр ливают 1 мл 17,2 М серной кислоты, 0,2 мл раствора Вг (100 мкг/мл), 0,5 мл tlO M раствора о-фенилендиа мина и воду до объема 3,5 мл. Затем вводят 1,5 мл 9,2 М перекиси водорода , пере/1йвают раствор в кювету (1 см), помещают ее в фотоколориметр ФЭК-56 (светофильтр № 5, 90 нм) с подключенным к нему самописцем КСП- и записывают кинетическую кривую. По Кривой определяют длительность индукционного периода, причем запись КСП- включают одновременно с приливанием раствора . Концентрацию тиурама определяют по градуировочному графику, построенному аналогичным образом на растворах с известным содержанием тиурама, в интервале концентраций (1-10) . Пример 2. Определение 1-нафтола. К 1 мл анализируемого раствора, содержащего (5-50) 10 М 1-нафтола, приливают 0,6 мл 8,9 раствора НСЮц , 0,1 мл раствора У - (10 мкг/мл), 0,5 мл t-IO M раствора о-фенилендиамина и воду до объема 3,5 мл. Затем в раствор вводят 1,5 мл 9,2 М перекиси водорода, включают самописец, переносят растеор в кювету (1 см), помещают кювету в ФЭК-56 и записывают киметическую кривую, по излому кривой определяют длительность индукционного периода, мин. Концентрацию 1-нафтола определяют по градуировочному графику, построенному аналогичным образом. Результаты анализа раствора, содержащего 2,010 М 1-нафтола, характеризуются доверительным интервала. -0,1510 М для числа степеней свободы п k, доверительной вероятности 0,95. Пример 3- Определение тиомочевины. К 1 мл анализируемого раствора, содержащего (2-20) 10 М тиомочевины, приливают 0,6 мл 8,9 М раствора , 0,1 мл раствора 1 (10 мкг/мл), 0,5 мл 1 О М раствора о-фенилендиамина и воду до объема 3,5 мл. Затем в раствор вводят 1,5 мл 9,2 М и .включают самописец. Переносят раство-р в кювету (1 см), помещают ее в ФЭК-56 и записывают кинетическую кривую. Определяют тангенс угла наклона ( ) . Тиомочевина замедляет скорость окисления о-фенилендиамина. Концентраций тиомочевины определяют по градуировочному графику. При содержании тиомочевины 5/10 М относительное стандартное отклонение трех определений не превышает 12. Результаты определения органических соединений (число определений равно 3-А) приведены в таблице.