Способ получения бутиловых эфиров конденсацией Советский патент 1961 года по МПК C07C41/01 C07C43/04 

Известен способ получения бутиловых эфиров конденсацие дигалондпроизводных олефннов с этпленгликолем или диэтилснглнколем в присутствии ш,елочи и последуюш,им каталитическим гидрированием смеси щелочи и продуктов конденсации водородом.

Описываемый способ получения бутиловых эфиров по сравненик1 с известным позволяет расширить сырьевую базу для производства эфиров. С этой целью в качестве дигалоидпроизводного олефина применяют 1,3-дихлорбутен-2, являющийся побочным продуктом производства хлоропренового каучука.

Пример 1. Получение- -х.тркротилцеллозольва. К смеси 28 г едкого кали и 35 г этилеигликоля при непрерывном перемешивании н течение 30 мин прибавляют 62,5 г 1,3-ди.хлорбутен-2. Затем реакционную массу нагревают в кипящей водяной бане в течение 6 час. Продукт реакции экстрагируют эфиром, промывают водой, высушивают сульфатом магния и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Полу чают 61,3 г - -хлоркротилцеллозольва (выход 81.5%) с т. кип. 95-96 при 2,5 мм: П20--1.4710; d-f 1,1143.

П р и м Ср 2. Получение ди--;-хлоркроти,1це.;лозол1ува. Процесс ведут как в примере 1. Берут 25 г этиленгликоля, 100 г 1,3-дихлорбутена-2 и 89 г едкого кали. Получают 75 г ди-7 -хлоркротмлцеллозольва (выход 78,4%) с т. кип. 107.8° при 2 мм: п |--1.4820: d- 1,1029.

Г1 р и м с р 3. Из 55 г диэтилспгликоля. 62,5 г 1.3-дихлорбутена-2 и 28 г едкого кали иолучают 72 г -,- -хлоркротплкарбитола (выход 74%): т. кип. 116,7° при 1 мм: п - 1,4720: 1,118.

Смесь определенного количества хлорвинил LoдepжauJ,eгo соединения ( 7-хлоркротилцеллозо.яьва, и.ти ли- 7- ЛОркротилцеллозольва, или 7-хлоркротилкарбитола), полученных согласно примерам 1.2, 3. эквимолекулярного количества едкого натра или кали гидрируют водородом под давлением 40-50 атм в присутствии никелевого катализатора (по Ренею), активизированного незначительны.м количеством платинового

ль 135478 - 2 катализатора (по Адамсу), причем на 100 г вещества берут 1-2 г. катализатора.

В результате гидрирования водородом получают почти с количественным выходом соответствуюпше эфиры бутилового спирта.

Предмет изобретения

Способ получения бутиловых эфиров конденсацией дигалоидпроизнодных олефинов с этил енгл и колем или диэтиленгликолем в присутствии щелочи и последующим каталитическим гидрированием смеси щелочи и продуктов конденсации водородом, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, в качестве дигалоидпроизводпого олефина применяют 1,3-д.ихлорбутен-2