Способ получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама Советский патент 1987 года по МПК C01G39/00 C01G41/00 

Изобретение относится к способам получения новых соединений сульфо- хлоридов молибдена и вольфрама состава MSj Cl, где М - Mo или W, которы могут быть использованы при синтезе сложных металлоорганических и комплексных соединений с каталитически- ми свойствами.

Цель изобретения - получение суль фохлоридов молибдена и вольфрама, обладающих каталитическими свойствами.

Пример 1. Исходные соединения MoClj и SbjSj, взятые в молярном соотношении, равном 3:2, с точностью взвешивания по мдссе, помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью в течение 3 ч въщерживают при 120°С. При этом протекает промежуточная экзотермическая р еакция. Затем ампулу выдвигают из печи на 1/3 ее длины и в холодной части конденсируется первичный возгон SbCl, в виде бесцветных кристаллических друз. Часть ампулы с возгоном SbClj отпаивают, а оставшуюся часть наполовину помещают в печь и выдерживают при 330°С до прекращения выделения бесцветных кристаллов SbClj в холодной части ампулы. При этой темпе- ратуре протекает другая промежуточная реакция. Сконденсировавшиеся кристаллы SbC,, в холодной части ампулы после охлаждения отпаивают, а в остатке находится в виде сыпу- чего мелкокристаллического порошка темно-серого цвета.

Составитель Б. Нечипоренко Редактор Н. Бобкова Техред М.Ходанич

Заказ 5936/19 Тираж 456

. ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,. д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Берут на реакцию 2,5978 г MoClj и 2,1529 г SbjSj..

Вычислено MoSjCl 1,8588 г, MoSjC 1,8594 г и SbClj 2,8919 г. Найдено SbClg 2,8716 г.

Выход целевого продукта близок к 1007«.,

Найдено, % Мо 49,84; S 33,40; С1 19,23.

MoSjCl

Вычислено, %: Мо 49,07; S 32,80; С1 18,13.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но взаимодействие исходные веществ осуществляют при 130-330°С и в качестве исходного продукта берут WClj.

Берут на реакцию 2,311 г

1,3902 г SbjS,.

Вычислено WSjCl 1,8136 г и SbCl| 1,9877 г. Найдено 1,7793 г и SbClj 1,8850 г.

Выход целевого продукта 98%.

Найдено, %: W 64,01; S 22,18; Cl 12,08.

WS,C1

Вычислено, %: W 64 , 87; S 22,62; Cl 12,51. Формула изо б.р е т е и и я

Способ получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава , где М - Мо или W, заключающийся в том, что осуществляют взаимодействие пентахлоридов молибдена или вольфрама с трисульфидом сурьмы в замкнутом объеме при 120-330 С.

Корректор Г. Решетник Подписное

Изобретение относится к способу получения сульфохлоридов молибдена и вольфрама состава , гдеМ- Mo или W, обладающих каталитическими , свойствами. 2,5978 г MoCl§ и 2,1529 г (молярное соотношение 3:2) помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью в течение 3ч вьщерживают при температуре 120-330 С. Затем ампулу выдвигают из печи на 1/3 ее длины и в холодной части конденсируют первичньй возгон SbClg в виде бесцветных кристаллических друз. Часть ампулы с возгоном SbCl отпаивают, а оставшуюся часть наполовину помещают в.печь и вьщерживают при до прекращения вьщеления бесцветных кристаллов SbCl,j в холодной части ампулы. Сконденсировавшиеся кристаллы SbClj в холодной части ампулы после охлаждения отпаивают, а в остатке находится в виде сыпучего мелкокристаллического порошка темно-серого цвета. Получено, г: 1,8594; SbCl 2,8716. Вычислено, г: MoS,jCl 1,8594; SbCl 2,8716. Выход целевого продукта около 100%. с $ (Л со ел | со ел