Способ получения диоксихлорида молибдена Советский патент 1984 года по МПК C01G39/04 

СХ)

О

сд Изобретение относится к получени диоксихлорида молибдена и может быт использовано при получении металлического молибдена, а также в препаративных целях при исследовании физико-химических свойств хлорпроизводных молибдена низших степеней окисления. Известен способ получения диокси хлорида молибдена восстановлением диоксихлорида молибдена металлическим алюминием при 200С Cl . Недостаток способа заключа ется в загрязненности целевого продукта примесями восстановителя и оксидов молибдена низших степеней окисления. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диоксихлорида молибдена путем взаимодействия в запаянной под вакуумом ампуле при 250-26Q°C диоксидихлорида молибдена с хлоридом двухвалентного олова и последую щего отделения образуницегося в качестве побочного продукта тетрахлор да олова от диоксихлорида молибдена Общая продолжительность процесса 16-20 ч. Целевой продукт загрязнен примесями хлоридов олова, двуокиси молибдена и окситрихлорида мoJ бдeна 2. Цель изобретения - сокращение длительности процесса, его упрощение и повьщ1ение чистоты целевого продукта. Цель достигается тем, что соглас способу получения диоксихлорида молибдена осуществляют взаимодействие В замкнутом объеме триоксида молибдена с трихлорн111он мблибдёна при 270290 0. Процесс основан на следующей реакции:2МоО +МоС1э Выбранный температурный интервал обеспечивает получение целевого продукта необходимой чистоты. При температуре ниже 270°С целевой продукт загрязнен исходными соединениями. При температуре выше происходит час.тичное разложение диоксихлорида молибдена и его загрязнение продуктами разложения. Пример . Триоксчд- и трихлорид молибдена, взятые в мольном соотношении 2:1 с точностью взвешивания по массе, помещают в ампулу. Ампулу запаивают, нагревают до и вьщерживают при этой температуре 2,5 ч. В результате протекания экзотермической реакции образуется мелкокристаллический порошок коричнево-синего цвета. Взято по реакции, г: МоО, 3,4543; МоСе, 2,4277. Получено: 5,8560 г MoOjCi. Найдено, %: Мо 58,82; Cf 21,28. Вычислено, %: Мо 58,72;Cf 21,70. Выход целевого продукта /--100%. Таким образом, осуществление изобретения позволяет сократить продолжительность процесса с 16-20 до 2-3 ч, упростить его за счет исключения операции отделения побочного продукта от целевого и получить более чистый целевой продукт исключением примесей восстановителя и побочных продуктов.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНр ; ОКСИХПОРИДА МОЛИБДЕНА, включающий взаимрдействие молибден-,, хлор- и кислородсодержащих веществ при повышенной температуре в замкнутом объёме, от. ли ч а ю щ и и с я тем, что, . . с целью сокращения продолжительности процесса его упрощения и повьшёния частоты целевого продукта-, в качестве исходных веществ используют , трйоксид молибдена и трихлорид молибдена и взаимодействие, ведут при 270-290 С. ..