Способ получения комплексного соединения вольфрама Советский патент 1978 года по МПК C01G41/00 

1

Изобретение относится к технологии получения комплексных соединений вольфрама типа Me2W02Cl4, где Me - щелочной металл, используемый в препаративной химии бинарных соединений.

Известен способ получения комплексных соединений тина MeaMoOCls путем взаимодействия Mods с MeCl в среде жидкой двуокиси серы. Растворимые в двуокиси серы продукты упаривают, выпавшие кристаллы отделяют и промывают хлороформом для удаления избытка Mods 1.

Известным способом невозможно получить комнлексные соединеиия вольфрама.

Известен способ получения комплексных соединений вольфрама тина Ме2А О2Р4 путем взаимодействия концентрированной плавиковой кислоты с вольфраматом щелочного металла при нормальной температуре 2.

Известным способом невозможно получить комплексное соединение вольфрама, содержащее хлор.

Для получения комплексных соединений вольфрама типа Ме2 УО2С14, где Me - щелочной металл, предлагаемым способом на взаимодействие подают хлорид щелочного металла и диоксидихлорид вольфрама и процесс ведут ирн температуре 500-570°С.

Отличительными признаками являются исходные реагенты, которые берут на взаимодействие, и температура процесса.

Указанные отличия позволяют получать комплексное соедииение вольфрама типа Me2W02Cl4, где Me - щелочной металл.

Пример 1. Иавеску W02CI2 помещают в ампулу и добавляют стехиометрическое количество хлорида калия. Ампулу под вакуумом запаивают и нагревают до 560°С. При этом образуется комплексное соединение, которое в обычных условиях иредставляет собой светло-зеленую кристаллическую слабогигроскопическую массу. Химический состав полученного соединения соответствует стехиометрическому соотношению взятых на реакцию исходных компонентов и по уравнению совпадает с теоретическим.

Вычислено, %: W 42,18; С1 32,53.

Найдено, %: W 42,02; С1 32,40.

K2W02C14.

K2WO2C14 при 350°С разлагается на исходиые компоненты, плавится под давлением при 485°С и кристаллизуется при 472°С. Температуры плавления и кристаллизации определены на НТР-70 в занаянных сосудах Степанова со скоростью нагревания м охлаждения равной 10°С в мин с помощью ПТР-1000 м.

Прпмер 2. Получение Rb2 V02Cl4. Условия эксперимента аналогичны прнмеру 1. 3 Светло-зеленое комплексное соедннение RbsWOaCU разлагается на исходные компоненты при 400°С, плавится под давлением при 535°С и кристаллизуется при 524°С. Образуется продукт следующего состава.5 Вычислено, %: W 34,78; С1 26,83. Найдено, %: W 32,50; С1 26,74. Rb2WO2Cl4. Пример 3. Получение Cs2W02Cl4- Уеловия эксперимента аналогичны примеру 1.10 Светло-зеленое соединение Cs2W02Cl4 разлагается при 450°С на исходные компоненты, плавится под давлением при 560°С и кристаллизуется при 547°С. Состав полученного соединения.15 Вычислено, %: W 29,48; Cl 22,74. Найдено, %: W 29,12; Cl 22,60. Cs2WO2Cl4. 4 Формула изобретення Способ получения комплексного соединения вольфрама путем взаимодействия вольфрами галогенсодержащих реагентов, отличающийся тем, что, с целью получения комплексного соединения типа Me2WO2Cl4, где Me - щелочной металл, на взаимодействие подают хлорид щелочного металла и диоксидихлорид вольфрама и процесс ведут при температуре 500-570°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. J. Chem. Sos. 193, 1964, № 10, p. 4649- 4657. 2. Gmelin Handbuch der Anorganeschen Chemie «Wolfram. № 54, 1933, s. 240.