Способ получения тиохлорида вольфрама Советский патент 1983 года по МПК C01G41/00 

(/)

С 110 Изобретение относится к способу получения нового соединения тиохлорида вольфрама и может быть использовано в проЮводстве металлического вольфрама и препвративной химии. Известен способ получения тиохлорида мопибденаЛЛ05ССпутем взаимодействия дихлорида и металлического молибдена в .присутствии серы при 1000 С в течение 24 ч 1 . Известен также способ получения тио. тетрахлорида вопьфрама 5Сб путем взаимодействия гексахлорида вольфрама с серой при 15О-170°С в атмосф е аргона с последующим разделением продуктов реакшш 2 . Цель изобретения - получение нового соединения W5CC. Поставленная цель достигается тем, что осуществляют взаимодействие при 400 45Ос трихлорида вольфрама с трехсернистой сурьмой в эвакуированной ампуле. Процесс синтеза тиохлоридаW 5 СВ основан на реакции обмена трихлорида вольфрама с трехсернистой сурьмой, протекаю шей при 4ОО-45О°С, по уравнению. 3wce -vsb753- 3wsce42s ce3. Нижний температурный предел обусловлен началом реакции (установлено, что реакция начинается при 404°С), верхний /т«лпературнь1й предел обеспечивает полно .ту протека1Шя реакции и полное отделение продукта -5ЪС6 {температура кипения которого равна 223 С). 5 Пример. Исходные соединения СЕ ибЪ25у взятые в мольном сооггнсшении, равном 3:1 с точностью взвешивания до 4 10 г, помещают в ампулу и под вакуумом запаивают (вакуум 1О. мм рт.ст. создается для ускорения воагонкй бЬебз ). Ампулу со смесью выдерживают при в течение 2-3 ч, после чего при этой же температуре проводят разделение продуктов реакции путем суб-, пимации легколетучего SbC6j, который крист(аллизуется в холодной части ампулы. После прекращения кристализациибЪСЙ части ампулы, содержащие белый кристаллческий возгон бЪСбз, отпаивают. В остатке находится тиохлорид VSC6 в виде сьшучего темносерого порощка. Взято на реакцию, г: WCe 7,5432; SbjSj- 2,9424. Получено, г: W5Ce-6,50OO;S1)Ce3- 3,9356. Вычислено, г:, Wsce- 6,5336,-Sbee,.. 3,9520 Найдено, ,08; Cf-14,48; В-12,29. Вычислено для WS С Е, % :W--73,14; СВ-14,10;Б-12,76, выход целевого продукта приближается к 1ОО%. Таким образом, осуществление изобрел тения позволяет синтезировать новое соединение тиохлорида вольфрама, который может быть использован в технологии производства металлического вольфрама и пре- паративных целях.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИО|ХЛОРИДА ВОЛЬФРАМА, заключакщййся В ТОМ, что осуществляют взаимодействие (трихлорида вольфрама с трехсернистой :сурьмой при 4ОО-45О С в эвакуированi i ной ампуле.