Способ получения дихлорида вольфрама Советский патент 1979 года по МПК C01G41/00 

Изобретение относится к способу получения дихлорида вольфрама, который может быть использован при получении металлического вольфрама и его соединений. Известен способ получения дихлорида вольфрама термическим разложением тетрахлорида вольфрама при 450БОО С 1. Недостаток способа состоит в необходимости использования в качестве исходного продукта терахлорида вольф рама, получение которого в чийте виде связано с длительншда и сложными операциями. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения дихлсфида I вольфрама в присутствии неорганического реагента - красного фосфора {2 Продолжительность процесса в общей сложности составляет 16-20 ч. Конечный продукт загрязнен низшими хлоридами вольфрама. Однако процесс получения дихлорида вольфрама , а конечньй продукт имеет низкую чистоту. Цель изобретения - ускорение процесса и повышение чистоты конечного продукта. Это достигается тем, что в.качестве неорганического реагента используют двуокись вольфрама и процесс ведут при 250-450 С и мольном соотношении WOjiWCt 1:1,45-1,55. При температуре образуется смесь промежуточных продуктов тетрахлорида вольфрама и оксидихлорида вольфрама, взаимодействие которых при приводит к образованию дихлорида вольфрама. Выход за указанные пределы мольного соотношения 1:1,45-1,55 приводит к загрязнению конечного продукта другими хлсчридами вольфрама. Пример . Двуокись и гексахлорид вольфрама в мольнс « соотношении 2:3 помещают в ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу со смесью выдерживают в печи при в течение двух часов, после чего при этой же температуре проводят отделение легколетучего продукта реакции WOCt ц в свободную часть ампулы, постепенно увеличивая температуру печи по мере уменыцения кристаллизации возгона до , и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч до прекращения кристаллизации WOCf,, в Холодной части ампулы. .В зоне нагрева остается диЖгфйд вольфрама, представляющий собой сялпучий порошок светлосерого цвета, .не имеющего фазовых переходов до 550 С и по коли ественному выходу близкому к 100%. взято на реакцию,г: WO. - 6,043 WCCj - 17,0311. Получено, г: WCf.- 3,5838, WOCty - 19,4069. -V ..„... Вычислено, г: WCt. - 3,5664, КОССц, - 19,5080. В полученно л соединении найдено, вес.% W - 72,22; Ct - 27 Для WCt вычислено, вес.%: W - 72,17 Ct - 27,83. Тёцим образом, использование п1ред , п6соба позволяе г сократит процесса и получить ко91вечный продукт практически не содержащий примесей, Формула изобретения Способ получения дихлорида вольфрама, включающий нагревание гексахлорида вольфрама в присутствии несфганического реагента, отличающ и и с я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения чистоты койё ногб продукта, в качестве неоргайическЬго рёёгента Используют двуокись вольфрама и процесс ведут при 250-450 с и мольном соотношении WO iWCte ,45-1,. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Вестник ЛГУ, серия физ.-хим., 4, вып. 1, 1959, с. 120. Журнал, неорганической химии , йып. 6, 9. 1961, с. 1990.