Способ выделения ртути ( @ ) из водных растворов Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 G01G13/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам выделения ртути (II) из водных растворов, и может быть использовано для ее отделения от других элементов и анализа в образцах сложного состава.

Цель изобретения - повышение избирательности выделения ртути из растворов.

Пример. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержаш.ий 4- 40 мг ртути (И), 2,5 мл 2 М раствора анти- пирина (Ант), 4 мл 10 М раствора серной кислоты, 5 мл 4 М раствора три.хлоруксус- ной кислоты (ТХУ), не содержаш,его хлорид- ионов (проба с нитрато.м серебра), разбавляют водой до 20 мл и встряхивают 1-2 мин, После отстаивания нижнюю фазу по возможности полнее переносят в колбу для титрования. В воронку дополнительно добавляют 0,5 .мл раствора Ант, 1,5 мл раствора ТХУ и снова встряхивают 1 мин. Вновь выделившуюся органическую фазу сливают в колбу. Содержащуюся в объединенных экстрактах ртуть определяют известными .методами, например комплексонометриче- ским. Для этого к экстрактам добавляют 5 М раствор КОН до растворения органической фазы (рН) 7, избыток трилона Б доводят ам.миачным буферным раствором до рН 9-10 и оттитровывают не вступивший в реакцию трилои Б раствором сульфата цинка с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

Данные исследования влияния концентра. ции серной кислоты на выделение эле.мен- тов из растворов приведены в таблице.

Как видно из таблицы, по мере увеличения концентрацин серной кислоты до 3 М степень извлечения элементов падает, тогда как у ртути (II) несколько увеличивается, что свидетельствует об увеличении фактора

разделения ртути и других элементов нри введении серной кислоты. Максимальное извлечение ртути наблюдается при концентрации H2SO4 2 М и составляет 93% за одну экстракцию. Повторное извлечение позволяет достичь практически полного выделения - 98%. Экстракцию следует проводить при 2-3 М концентрации серной кислоты, так как при ее концентрации меньше 2 М возрастает извлечение других элементов, а при концентрации больше 3 М падает извлечение ртути.

При 2-3 М концентрации серной кислоты в органическую фазу не экстрагируются медь, бериллий, магний, цинк, кадмий, алюминий, галлий, иттрий, лантан, торий, хром (III), ванадий (IV), уран (VI), марганец (П), кобальт, никель. Извлечение таких элементов как скандий, индий, цирконий, гафний, олово, вис.мут не нревы- цгает 2%. В заметных количествах извлекаются только таллий (1П) и молибден (VI). Таким образом, по сравнению с известным способом значительно возрастает избирательность: ртуть .можно выделить из основ, содержащих А1, Cd, Со, Сг, Си, F e, Mg. Мп, Ni, Zn. Мещают выделению ртути Т1 (III), Мо (VI) и СГ.

Формула изобретения

1.Способ выделения ртути (II) из водных растворов, содержащих хлоруксусную кислоту, путем экстракции их антипирином, от- личающийся тем, что, с целью повыщения избирательности выделения, экстракцию проводят из растворов трихлоруксусной и серной кислот.

2.Способ по п. I, отличающийся те.м, что концентрация серной кислоты в смеси равна 2-3 М.

Изобретение относится к об.части аналитической хи.мии, а и.менно к способам выделения ртути (И) из кислых растворов, позволяет повысить избирательность и может быть использовано ее анализа в образцах сложного состава. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 4-40 мг ртути (II), 2,5 мл 2 М водного раствора антипирина (Ант), 4 мл 10 .М раствора серной кислоты (до концентрации 2-3 М) 5 мл 4 М раствора три- хлоруксусной кислоты (ТХУ), разбавляют до 20 мл водой и встряхивают 1-2 мин. Нижнюю фазу переносят в колбу для титрования, добавив туда 0,5 мл раствора АНТ, 1,5 мл Т.ХУ и вновь встряхивают 1 мин. Органическую фазу сливают в колбу и в ней определяют ртуть известными .методами, например комплек сонометрически. Выделению ртути (И) мешают только таллий (III), молибден (V) и хлорид-ионы. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 05 СП 1 СП СО