Способ выделения галлия из водных растворов,содержащих хлоруксусную кислоту Советский патент 1987 года по МПК G01N25/14 G01N31/00 C01G15/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения галлия из водных растворов, и может быть исиользовано для его концентрирования экстракцией, нреимущественно для носледую- щего количественного оиреде.аения в об ь- ектах сложного состава.

Цель изобретения - повышение степени извлечения и избирательности.

Пример. В делительную воронку вводят анализируемый раст.вор, содержащий 0,7- 30 Ml- галлия (III), 5 мл 4 М раствора три- хлоруксусной (ТХУ) кислоты, коннентриро- ванную соляную кислоту для создания ее кон центрации ,5 М в общем объеме 25 мл, 2,5 мл 2 М раствора антииирина (Ант), разбавляют водой до 25 мл и встряхивают ворон

Сие.,, М

1,2 2,4 3,0.3,6 4,2 4,8 5,4 6,0 6,6 7,2

Roa, % 0,0 0,0 0,1 2 23 62 83 90 94 95 95

Как видно из таблицы, максимальное извлечение галлия за одну экстракцию наблюдается при 6-7 М концентрации НС1 и составляет 94-95%. После двукратной экстракции извлечение достигает 98-99%. Экстракцию галлия не рекомендуется проводить при концентрации nCL больше 7 из-за трудности создания такой высокой кислотности в расс, 1аиваюн1,ейся системе.

По сравнению с известным в предлагаемом способе значительно повышается избирательность выделения галлия, так как в органнческой фазе не извлекаются А1, Be, Sc, Y, La, In, V, Bi, U, Th, частично или иолностью экстрагирующиеся но извест.- ному способу и степень извлечения га;1лия

ку 2-3 мии. После разделения фаз экстрактно возможности полнее сливают в коническую колбу, а к водному слою прибавляют 05 мл раствора .Д.нт, 1,5 мл раствора ТХУ и нроводят повторное извлечение.

Содержащийся в экстракта.ч гал. шй определяют известными методами, например комилексонометрическим. Для этого объединенные в конической колбе экстракты растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты, прибавляют 8 мл 5 М раствора гядроксида натрия, разбавляют водой (pli 3,5), добавляют индикатор пирока- техииовый фиолетовый и титруют раствором трилона Б до иерехода окраски из синей в желтую.

В таб. 1ице приведена зависимость степени извлечения галлия от концентрации HCI

увеличивается с 8о до 9Ь%, что позволяет сократить число экстракции с 4 до 2 для его количественного выделения.

Формула изобретения

. Способ выделения галлия из водных растворов, содержаи1их хлоруксусную кис- ,чоту, нуте.м экстракции антипирином, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и избирательности, экстракцию ведут из с.меси растворов трихлоруксус- ной и соляной кислот.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

что концентрация соляной кислоты в смеси составляет 6,0 - 7,0 М.

Изобретение относится к области аналитической хи.мии, а и.менно к сиособа.м выделения галлия из водны.х растворов, позволяет повысить степень извлечения и избирательность « может быть их:но.-|ьзова- но для его концентрирования и анализа в образцах сложного состава. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 0,7-30 мг галлия (III), 5 .мл 4 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ). концентрированную соляную кислоту примерно 6,0-7,0 М в растворе, 2,5 мл 2 М раствора антипирина (Ант), разбавляют водой до 25 мл и встряхивают 2-3 мин. Экстракт сливают в коническую ко.пбу, а к водной фазе прибавляют 0,5 мл Ант, 1,5 мл раствора ТХУ для повторного экстрагирования. В экстракте галлий определяют известными методами, например комплексонометри- чески. Степень пзвлечения повышается до 98-990/0. Не мешают А1, Be, Sc, Y, La, In, V, Bi, U, Th. 1 З.П. ф-лы, 1 таб,1. e CO СП OS о