СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МОЛИБДЕНСОДЕРЖАЩЕГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ЭПОКСИДИРОВАНИЯ ПРОПИЛЕНА Советский патент 1997 года по МПК B01J37/00 B01J31/22 B01J31/34 

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для эпоксидирования олефинов, а именно к способам приготовления молибденсодержащих катализаторов для эпоксидирования пропилена.

Целью изобретения является упрощение технологии получения катализатора за счет охлаждения катализаторного раствора до 0 30^oC со скоростью охлаждения 0,5 20^oC/мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 0,7 г порошка металлического молибдена, 50 мл этанола, 50 мл 25%-ного раствора гидроперекиси этилбензола в этилбензоле. Смесь термостатируют при 50±5^oC при перемешивании в течение 4 ч. Непрореагировавший молибден отделяют фильтрованием. Полученный катализаторный раствор, содержащий 0,5 мас. молибдена, охлаждают до 0^oC со скоростью охлаждения 5^oC/мин.

Эпоксидирование пропилена 25%-ным раствором гидроперекиси этилбензола в этилбензоле в присутствии приготовленного катализаторного раствора проводят при температуре 110^oC, давлении 24 ати, молярном соотношении реагентов пропилен гидроперекись этилбензола 7 1, молибден гидроперекись этилбензола 0,001 1.

Катализаторный раствор испытывают на стабильность при хранении. Через 15 сут хранения при 50±5^oC катализаторный раствор после отделения выпавшего осадка анализируют на содержание растворенного молибдена. Затем катализатор вновь проверяют на активность в реакции эпоксидирования в описанных выше условиях. Результаты опытов приведены в таблице.

Примеры 2 11. Катализаторные растворы по 100 г каждый, приготовленные в условиях примера 1, охлаждают до различной температуры при различных скоростях охлаждения.

Приготовленные образцы катализатора испытывают на стабильность при хранении и активность в реакции эпоксидирования пропилена в условиях, описанных в примере 1.

Полученные результаты приведены в таблице.

Пример 12 (известный способ). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 0,7 г порошка металлического молибдена, 50 мл этанола, 50 мл 25%-ного раствора гидроперекиси этилбензола в этилбензоле. Смесь термостатируют при 50±5^oC при перемешивании в течение 4 ч. Непрореагировавший молибден отделяют фильтрованием. Полученный катализаторный раствор, содержащий 0,5 мас. молибдена, смешивают при 50^oC с 3,3 г фракции пентапропиленгликоля с содержанием основного компонента 76 мас. Массовое соотношение молибден пентапропиленгликоль 1 5. Затем раствор помещают в металлическую ампулу и выдерживают при 120^oC в течение 10 мин. Катализатор испытывают на стабильность при хранении и активность в условиях примера 1. Результаты приведены в таблице.

Положительный эффект предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в том, что для стабилизации катализаторов в состав его не надо вводить различные гликоли, что упрощает технологию получения катализатора и обеспечивает достаточно высокую его активность.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к способу приготовления молибденсодержащего катализатора (КТ) для эпоксидирования пропилена. Цель - упрощение технологии получения КТ. Приготовление КТ ведут растворением металлического Mo в растворе гидроперекиси этилбензола в этилбензоле в присутствии этанола при нагревании. Непрореагировавший Mo отделяют с последующей стабилизацией КТ путем охлаждения до 0 - 30^oC со скоростью охлаждения 0,5 - 20^oC/мин. Способ обеспечивает в процессе эпоксидирования селективность - 77% (через 15 сут работы) при конверсии 97%. 1 табл.

Способ приготовления молибденсодержащего катализатора для эпоксидирования пропилена путем растворения металлического молибдена в растворе гидроперекиси этилбензола в этилбензоле в присутствии этанола при нагревании, отделения непрореагировавшего молибдена и последующей стабилизации катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии приготовления катализатора, стабилизацию проводят путем охлаждения катализаторного раствора до 0 30^oС со скоростью охлаждения 0,5 20^oС/мин.