Способ подготовки образцов для исследования структуры углеродных волокон Советский патент 1987 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических , электронно-микроскопических и других исследованиях структуры углеродных материалов.

Целью изобретения является расширение возможности исследования структуры углеродных волокон за счет послойного препарирования исследуемого материала.

Способ реализуется следующим образом.

Проводят травление нескольких проб g Так как фрагментированные при трав- углеродных волокон (УВ). Накопленный лении структурные области УВ в силу

раствор отработанного электролита с содержащимися в нем структурными компонентами УВ пропускают через грубый (например, ватный) фильтр. Из заержанного фильтром осадка, состояего из фрагментальных частиц (фила- ментов) УВ, путем прессования и одновременной сушки изготавливают образец для исследования, содержащий фрагменты УВ, характеризующие структуру его ядра - центральной области волокна с удаленными при травлении периферийными структурными зонами.

Далее проводят тонкую фильтрацию очищенного от крупных филаментов УВ раствора электролита. Полученный осадок высушивают и прессуют, изготовляя таким образом образец для исследования, содержащий менее крупные по сравнению с филаментами структурные фрагменты УВ, имеющие иную струк- туру.

Затем осуществляют агрегирование частиц в растворе оставшегося фильтрата путем нагревания его при слабом (пузырьковом) кипении. Выпавшие при этом в осадок агрегированные структурные фрагменты отфильтровывают тонким (например, бумажным) фильтром и Из полученного на фильтре осадка путем последующего его высушивания и прессования изготовляют образец для исследования, содержащий частицы, характеризующие структуру наиболее мелких структурных компонентов УВ, отвечающие за его наименее упорядоченную с кристаллографической точки зрения область.

Способ основан на том, что травление в охлаждаемом (не в режиме кипения) электролите исключает межволоконное электродуговое диспергирование УВ, Это дает возможность стравливать поверхность УВ до тех пор, пока не произойдет фрагментирование протравленной части УВ на отдельные составляюпше его по высоте части (фи- ламенты). При таком спокойном процес- ве травления, исключающем электродуговое диспергирование УВ, все последовательно стравленные с поверхности до середины УВ структурные зоны в виде мелкодисперсных частиц переходят в раствор электролита, находясь там во взвешенном и частично осажденном (для филаментов) состоянии.

особенности своего, строения имеют разные форму и размеры, это дает воз можность их разделения последовательQ ным фильтрованием отработанного элект- роочита при использовании вначале грубого (ватного), а затем тонких (бу- мажных) фильтров. При этом, поскольку последний фильтрат представляет

5 собой довольно устойчивую коллоидную систему, для получения осадка из такой системы необходимо осуществить коагуляцию (агрегирование) частиц до выпадения их в осадок. Это достигает

Q ся слабым, в режиме пузырькового кипения, нагревом фильтрата. В результате происходят агрегация взвешенных 3 электролите частиц и их осаждение. Отделение тонким фильтром выпавшего

при этом осадка легко осуществимо, 5

Пример. Приготовляют образцы для исследования структуры углеродного волокна марки ВПР. Электрохимическое анодное травление УВ осуществляют в растворе электролита, состоящего из дистиллированной воды с добавкой 4 мас.% аммиака, при разности потенциалов на электродах 200 В и силе тока 1,5 А. Грубую фильтрацию отработанного после травления электролита осуществляют путем пропускания его через ватньш фильтр. Для тонкой фильтрации используют бумажные фильтры (плотные, узкопористые, мед- ° ленно фильтрующие, № 90 DDR-9303). Процесс агрегирования в последнем фильтрате тонкодисперсных структурных фрагментов проводят при нагреве в режиме слабого пузырькового кипения на электрической плитке, Полученные после соответствующих фильтраций осадки высушивают и прессуют в пластмассовых кюветах (пресс-формах).

0

5

5

Предлагаемый способ подготовки образцов для исследования структуры в отличие от известного дает возможность получить информацию от последовательно снятых электрохимическим травлением с поверхности УВ структурных фрагментов, т.е. расширяет возможность структурных исследований УВ. Это, в свою очередь, позволяет избирательно исследовать структуру УВ в их объеме, получая не только качественную, но и количественную информацию о внутреннем строении УБ. Более того, получаемые по данному способу образцы могут быть использо- для исследования не .только - структуры , ио и свойств струк- - турных компонентов углеродных волокон..

Редактор О.Юрковецкая Заказ 6219/А4

Составитель О.Нечипоренко

Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Тираж 776Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

. - -

36U68

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для исследования структуры углеродных воJ- локон, включающий электрохимическое травление исследуемого материала в электролите, обработку получ.ениого электролита, о т л и ч а :о щ и и с я тем, что, с целью расширения нозможIQ ности исследования структ. углеродных .волокон за счет послойного препо- рирования исследуемого материала, электрохимическое травление проводят в охлаждаемом электролите, а обработ15 ку полученного электролита проводят с помощью грубой и тонкой фильтраций, при этом перед второй тонкой фильтрацией производят агрегированй частиц электролита предьщущей стадии путем нагревания его в режиме пузырькового кипения.

Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических , электронно-микроскопических и других исследованиях структуры углеродных материалов. Целью изобретения является расширение возможностей исследования , структуры углеродных волокон за счет послойного препарирования исследуемого материала. Цель достигается тем, что исследуемый материал подвергают анодному травлению в охлаждаемом электролите. Электролит пропускают через фильтр грубой очистки. Осадок подвергают исследованию, затем проводят тонкую фильтрацию оставшегося электролита и исследуют осадок, содержащий менее крупные структурные волокна. После этого производят агрегирование частиц в растворе оставшегося фильтрата путем нагревания его при слабом кипении. Выпавший осадок после фильтрования исследуют на наличие наиболее мелких структурных компонентов. с (Л со 05 йь 00