Способ оценки качества гидролизованного этилсиликата-40 Советский патент 1987 года по МПК G01N21/35 

1363028

Изобретение относится к литейному производству, а именно к способам определения параметров связующих растворов, приготавливаемых из этилен- ликата раздельным способом гидролиза на органических растворителях и этиловом спирте или ацетоне.

Цель изобретения - повышение точности путем количественного опреде- ю ления степени поликонденсации в гид- ролизованном растворе этилсиликата-40 (ЭТС-40) и обеспечение тем самым качества его приготовления,, необходимого в процессе изготовления керамических if. форм по вьтлавляемым моделям.

На чертеже приведена схема.j поясняющая способ.

Способ осуществляют следующим образом.20

Свежеприготовленный гидролизат с помощью пипетки наносят на плас.тин- ( ку из бромистого калия так, чтобы ее рабочая поверхность бьша полнося для полосы поглощения в област 1100-1200 см- с максимумом при 1150 и полосы поглощения в о ласти 1050-1100 см- с изменяющим положением максимума, который для удобства обозначения принимают пр 1070 см- .

Пример. ГРЭ с расчетным с держанием кремнезема, равным 12ма на разбавителе - растворителе - с те этиловом (головная фракция) на сят на кювету из КВ. Кювету с пле кой ГРЭ отверждают при в теч ние 30 мин. С охлажденной пленки связующего снимают ИК-спектр на с трофотометре в интервале частот 2200-400 СМ при продолжительнос съемки 22 мин, в канале сравнения пользуют ослабитель. На ИК-спект определяют .оптические плотности и отношение для полос поглощения, о ловленных валентными колебаниями кремний - гидроксильных (в област

стью покрыта пленкой раствора. Кюве-Ч 25 1110-1200 см-0 и силоксановых (в

ту с нанесенной пленкой помещают в сушильньй шкаф и нагревают со скоростью 3-5°/мин до , если отвержда ется гидролизованный раствор ЭТС-40 (ГРЭ) с растворителем - ацетоном, и до 80°С - при отверждении ГРЭ с растворителем - спиртом. После достижения указанной температуры нагрева кювету вынимают из сушильного шкафа и охлаждают до комнатной температу- ..

При температуре нагрева вьше или ниже снижается точность способа. В первом случае это связано с температуры на процесс гидролитической поликонденсации в гид- ролизате, изменяющий ИК-спектр, во втором - не достигается требуемая чистота пленки вследствие неполного удаления из нее дисперсионной среды. При скорости нагрева вьште 5°/мин нарушается сплошность отверждаемой пленки, а при скорости менее увеличивается.время отверждения. С отвержденной таким образом и охлажденной до комнатной температуры пленки связующего снимают ИК-спектр, для чего кювету с пленкой устанавливают под источник излучения инфракрасного спектрофотометра.

Отношение оптических плотностей аналитических полос поглощения не зависит от толщины пленки гидролиза- та. Оптическая плотность определяется для полосы поглощения в области 1100-1200 см- с максимумом при 1150 и полосы поглощения в области 1050-1100 см- с изменяющимся положением максимума, который для удобства обозначения принимают при 1070 см- .

Пример. ГРЭ с расчетным содержанием кремнезема, равным 12мас.% на разбавителе - растворителе - спирте этиловом (головная фракция) наносят на кювету из КВ. Кювету с пленкой ГРЭ отверждают при в тече- ние 30 мин. С охлажденной пленки связующего снимают ИК-спектр на спектрофотометре в интервале частот 2200-400 СМ при продолжительности съемки 22 мин, в канале сравнения используют ослабитель. На ИК-спект е определяют .оптические плотности . отношение для полос поглощения, обусловленных валентными колебаниями кремний - гидроксильных (в области

1110-1200 см-0 и силоксановых (в

области 1050-1100 см ) связей. Величину отнощения получают равной 0,55, что соответствует средней степени поликонденсации полимерных про- 0 дуктов в приготовленном ГРЭ. Суспензия, приготовленная на данном ГРЭ, имеет наибольшую связующую способ- ность, приемлемую живучесть и оптимальные стабильность и технологичность.

При изготовлении керамических форм на связующих растворах со степенью поликонденсации, соответствующей величине 0,5 - 0,65, дефектов в виде отслаивания и осыпания внутренних

5

0

5

0

5

слоев, образовании трещин в оболочках, некачественной присьтки и неравномерности нанесения слоев не наблюдается.

Таким образом, предлагаемьй способ (в отличие от известных) позволяет однозначно оценить качество приготовления гидролизованного раствора этил- сш1иката-40, а при необходимости внести корректировку в проведение гидролиза и рецептуру гидролизуемой смеси, что обеспечивает изготовление качественных керамических форм.

Формулам 3 обретения

Способ оценки качества гидролизо- ванного этилсиликата-40, включающий

нанесение его в виде пленки на пластину из бромистого калия, возбуждение и регистрацию ИК-спектра, о т- личающийся тем, что, с целью повьшения точности, пластину с нанесенной пленкой предварительно наа1363028

гревают до 50-80 С, а о качестве судят по величине отношения оптических плотностей в областях спектра 1100 - 1200 и 1050 - 1100 см- , причем качественному гидролизату соответствует величина отношения О,5...О,65.

5

Изобретение относится к области литейного производства при изготовлении керамических форм для оценки качества связующих гидролизованных растворов этилсиликата-4О (ЭТС-40). Цел ью является повышение точности. Плен ку гидролизата перед снятием ИК- спектра отверждают нагревом до температуры 50-80 С со скоростью 3.. .5°/мин. Количественное определение степени поликонденсации производят по величине отношения оптических плотностей полос поглощения в областях спектра 1100-1200 и 1050-1100 . Причем качественному приготовлению связующего соответствует величина этого отношения в пределах от 0,5 до 0,65. 1 ил. i (Л со О5 СО О СХ)

ГВЗО 7« 729

1

J60O ЗгОО 3000 гЗОО 7600 7400 Часто/ш(),с/1

-1